稳定性试验规定,稳定性指导原则,稳定性试验方法.pdf

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FDA药物稳定性试验指导原则

药品稳定性试验规定

每年底制定下年度原料和制剂成品稳定性试验书面计划，内容包括：规格标准、检验方

法、检验周期、每批数量、考查项目、考查频次、时间等。经批准后执行，新开发的制剂品

种在开发阶段应制定稳定性计划。

3公司药品生产用原料稳定性试验可采用影响因素试验法：

3.1将一批供试品除去包装以后，平放在平皿中，在以下条件下按规定贮存，检测重点考

查项目各项质量指标的变化情况。重点考查项目包括：性状、熔点、含量、有关物质、吸湿

性及根据药品性质选定的考查项目。

影响因素试验条件：

3.1.1暴露在常温空气中；

3.1.2高温试验，温度分别为60℃、40℃两个温度水平；

3.1.3高湿试验，湿度分别为90%±5%、75%±5%两个湿度水平；

3.1.4强光照射试验，照度为4500LX±500LX

4制剂稳定性试验:

4.1加速试验:取供试品三批,按市售包装,在温度40℃±2℃,相对温度75%±5%的条件下放

置6个月,在第一个月、第二个月、第三个月、第六个月末取样检测各剂型规定的重点考查

项目的质量指标变化情况。片剂的重点考察项目为：性状、含量、有关物质、崩解时限或溶

出度。硬胶囊剂的重点考查项目为：外观、内容物色泽、含量、有关物质、崩解时限或溶出

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度、水份。液体制剂的重点考察项目为：性状、相对密度、含量、pH值、微生物限度检查。

3个月后测试符合要求，有效期暂定为2年，6个月后测试符合要求有效期暂定为3年。

4.2长期试验：取供试品三批，按市售包装，在规定保存条件下贮存，每年检测一次，重

点考查项目的质量指标变化情况，观察3年的检验结果，以确定产品的贮存期或有效期。

5严格按照批准的书面稳定性计划，做好试验记录，如发现异常情况，采取措施及时调整。

6试验结束后，对试验结果进行数理统计后处理，评定并作出结论。写出稳定性试验报告，

所有资料归档保存。

留样观察管理制度

留样的环境及要求

根据本公司生产的品种的贮存需用，设专用的留样观察室，分为常温区、阴凉区，留样

室要求避光、干燥、通风、防虫鼠。

4.2设专人负责留样样品管理工作，留样管理员应了解样品性质和贮存方法。

4.2.1每天记录留样室的温度与相对湿度（双休日、节假日除外），如有偏差，应采取相应

的措施，使其符合要求。

4.2.2留样品种要登记，并按品种、规格、批号分别排列整齐，每个柜内的品种、批号应有

明确的标志，并易于识别，以便定期进行稳定性考察和用户投诉时查证。

4.2.3按时观察一般留样并做好记录。

4.2.4及时汇总重点留样检验结果，并做好留样观察记录。

4.2.5凡在留样观察期间发现样品质量变化情况异常的或不符合质量标准的，应及时写出

检验报告（一式四份：一份送质量部、一份送车间、一份送主管领导、一份留底），必要时

请示总经理收回药品，以确保人民用药安全有效。

4.2.6每年进行一次留样观察分析总结，分析留样中的质量问题，分送到分管领导及有关

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科室和车间。

4.2.7对留样到期报废的样品和考察期内已变质的产品统一清理，集中销毁，并做好销毁

记录。

4.2.8所有的留样观察的样品及备查样品要做好保管工作，一般留样样品在用户投诉和观

察物料外观、性状是否有质量问题时使用，特殊情况需经质量管理部部长方可使用，但要做

如实记录。重点留样样品用于稳定性考察实验，所需样品的量有检验中心主任按中国药典核

算并有质量部部长批准，但要做好重点留样检验记录。

4.3留样观察办法

4.3.1留样观察方式：一般分为重点留样观察和一般留样观察。

4.4留样范围

4.4.1重点留样：新产品、工艺变革产品、质量不稳定的产品、质量标准改革或升级、生产

过程出现异常的产品、用户来信有疑问的产品、从未生产过的品种待工艺稳定后留三批。

4.4.2一般留样：成品每批均需留样，应留到有效期后一年。

4.4.3原料（中药材）：首次进货、改变供应商、产品在生产怀疑是原料引起的质量问题等

应留样。

4.4.4.包装材料：印字包装每版、印字包装首次进货。

4.5留样的数量（以能满足留样检验为限）

4.5.1