石墨矿化学分析方法 第8部分：硒含量的测定 高温微波消解-王水浸提-氢化物发生原子荧光光谱法.pdfVIP

石墨矿化学分析方法

第8部分：硒含量的测定高温微波消解-王水浸提-氢化物发生原子

荧光光谱法

警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。

使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件

1范围

本文件规定了高温微波消解-王水浸提-氢化物发生原子荧光光谱法测定石墨矿中硒含量的测定方

法。

本文件适用于石墨矿中硒含量的微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定。

测定范围及方法检出限见表1。

表1测定范围及方法检出限单位为微克每克

元素检出限测定范围

硒（Se）0.010.03~40

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与

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GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定

DZ/T0130.3地质矿产实验室测试质量管理规范

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

样品用硝酸、硫酸、高氯酸和氢氟酸在微波消解仪中密闭消解，置于控温电热板上赶尽氢氟酸，蒸

至小体积，在加热状态上，王水溶液浸提，样品中硒转化为离子状态，与硼氢化钾（或硼氢化钠）反应

生成气态氢化物，以氩气作为载气，硒高强度空心阴极灯为激发光源，发射硒元素的特征谱线，在原子

荧光光谱仪上测得硒元素的荧光强度，与标准系列溶液荧光强度进行比较，计算石墨样品中被测元素硒

的量。

5试剂或材料

警示——本文件中所使用的的氢氟酸、高氯酸、硫酸等均具有强烈的化学腐蚀性和刺激性，应避免

直接接触，相关操作应由具备正规实验室工作经验的人员在通风橱中进行。

1

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682规定的二级水或相当纯度的

水，并且在使用之前要检验待测元素的含量，保证低于方法检出限。

5.1盐酸：ρ(HCl)1.19g/mL。

5.2硝酸：ρ(HNO)1.42g/mL。

3

5.3氢氟酸：ρ(HF)1.13g/mL。

5.4高氯酸：ρ(HClO)1.67g/mL。危险-高氯酸是强氧化性物质，操作不当易引起爆炸，应严格控制

4

用量！

5.5硫酸：ρ(HSO)1.84g/mL。

24

5.6王水：用3份盐酸（见5.1）与1份硝酸（5.2）混合，现用现配。

5.7王水溶液（1+1）：用1份王水（见5.6）与1份水混合。

5.8硼氢化钾溶液（ρ10g/L）：称取5g氢氧化钾，置于1000mL烧杯中，加水溶解，然后加入10g

硼氢化钾（或硼氢化钠），搅拌溶解，用水稀至1000mL，搅拌均匀，待用，用时配制。

5.9硒标准储备溶液：直接购买有证标准溶液。

5.10硒标准工作溶液：

a)ρ10.00μg/mL：分取5.00mL硒标准储备溶液(5.10)置于50mL容量瓶中，加入5mL硝酸（5.2），用

Se

水稀释至刻度，摇匀。

b)ρ0.1μg/mL：分取1.0mL硒标准工作溶液(5.10.a)于100mL容量瓶中，加入20mL硝酸（5.2），

Se

用水稀释至刻度，摇匀，用时配制。

5.11氩气：φ(Ar)≥99.995%。

6仪器和设备

6.1原子荧光光谱仪：附硒高强度空心阴极灯。

6.2微波消解仪：微波消解仪测温范围常温～280℃(±0.1℃)，测压范围0～10MPa