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检验⽅法的验证、确认步骤及详细计算⽅法

对于检测实验室的⼯作⼈员来说，检验⽅法的验证和步骤的确认是必须了解的知识。测⽼哥对检验⽅法的验证和确认步

骤及详细计算⽅法进⾏整理，位同仁学习参考。

⼀、检验⽅法验证的基本内容

检验⽅法验证的基本内容包⽅案的起草及审批，检测仪器的确认。

适⽤性验证（包准确度试验、精密度测定、线性范围试验、专属性试验等）和结果评价及批准四个的⽅⾯。

⼆、检验⽅法验证的基本步骤

⾸先是制定验证⽅案，然后对⼤型精密仪器进⾏确认，最关键的⼀步是检验⽅法的适⽤性试验，最后是检验⽅法评价及

批准。

1、验证⽅案的制定

检验⽅法的验证⽅案通常由质量验证⼩组提出。根据产品的⼯艺条件、原辅料化学结构、中间体、分解产物查阅有关资

料，提出规格标准，确定检查项⽬，规定杂质限度，即为质量标准草案。

根据质量标准草案确定检查和试验范围，对检验⽅法拟定具体操作步骤，最后经有关⼈员审批⽅可实施。

2、⼤型精密仪器的确认

分析测试中所⽤的检测仪器⼀般可分为三类：

A、普通仪器：崩解仪，折光仪、分析天平、酸度计、溶点测定仪、电导仪等：

B、较精密仪器：旋光仪、永停滴定仪、费休⽒⽔分测定仪、⾃动滴定仪、药物溶出度仪、可见分光光度计、电泳仪

等；

C、⼤型精密仪器：紫外分光光度计、红外分光光度计、⽓相⾊谱仪、⾼效液相⾊谱仪、薄层扫描仪等。

为了保证分析测试数据准确可靠，每台检测仪器在投⼊正式使⽤之前都应进⾏确认。

检测仪器的确认是检验⽅法验证的基础，应在其它验证试验开始之前⾸先完成。

检测仪器确认⼯作内容应根据仪器类型。技术性能⽽定，通常包：安装确认、校正、适⽤性预试验和再确认。

3、校正

校正是仪器确认及检验⽅法验证中的⼀个重要环节，应当在验证试验以前进⾏校正。紫外分光光度计校正包波长校

正、吸收度测试、准确度测试、杂散光检查。

⽓相⾊谱仪与⾼效液相⾊谱仪均要求做系统适⽤性试验。在规定的⾊谱条件下测定⾊谱柱的最⼩理论塔板数。分离度和

拖尾因⼦，并规定变异系数应不⼤于％。

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对于化学检验中使⽤的计量仪器包容量瓶、移液管、滴定管、分析天平亦均应校正。

4、适⽤性预试验

仪器的安装确认完成以后，在其功能试验符合要求的情况下，应⽤标准品或对照品对其进⾏适⽤性检查，以确认仪器是

否符合使⽤要求。

例如对熔点测定仪的适⽤性预试验是采⽤已知溶点的甲硝唑做试验，测试结果与已知熔点⽐较。

紫外分光光度计可⽤已知含量的某标准品试验，测得结果与已知数值对⽐，确定仪器是否符合使⽤要求。

在完成上述项试验⼯作的同时，应做好相应的⽂件记录等资料归档⼯作，每⼀台仪器均应有⼀套完整的档案资料。

5、再确认

为了确保仪器处于良好的使⽤状态，对于⼀台新购买的仪器在确认⼯作结束以后，应根据仪器的类别。确认的经验制定

再确认的计划。

再确认的时间间隔和内容要根据仪器类别和使⽤情况决定，⼀般是个⽉、个⽉或年。

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仪器再确认的内容通常包线路连接、附件备品消耗检查、清洁⼯作、功能试验、⼯作⽇记等，其中重点安装确认中的

功能试验。

三、检验⽅法的适⽤性验证

药品质量标准分析⽅法验证的⽬的是证明采⽤的⽅法适合于相应的检测要求。

在起草药品质量标准时，分析⽅法需经验证：在药物⽣产⽅法变更、制剂的组分变更、原分析⽅法进⾏修订时，则质量

标准分析⽅法也需进⾏验证。

⽅法验证过程和结果均应记载在药品标准起草或修订说明中。

根据《中国药典》版附录的原则要求，检验⽅法的验证可分为三种情况处理；

(2010)XIXA

、⽆需验证的⽅法。如药典包、、、等国药典的⽅法，⼀般只做系统适⽤性试验，以确认系统是

1(USPEPCPJP)

否符合要求主要指仪器稳定性及柱的分离度是否达标。()

2、对⽐法。已在参⽐实验室验证过的分析⽅法，可⽤对⽐试验的⽅法来确认⽅法的可靠性，即将本实验室与参⽐实验

室⽤同⼀⽅法对同批样品所测数据进⾏⽐较如⾄少取五个批号，每批重复测定五次，判断⽅法在本实验室的可⾏性。()

如有差异需查明原因或设计⽅案，对⽅法进⾏再验证。

3、需进⾏系统验证的⽅法。

四、检验⽅法的评价及批准

安装确认及适⽤性试验结束后，应将试验数据资料进⾏汇总分析。对检验⽅法作出正确的评价，验证报告的说明及结