水质丙烯酸的测定离子色谱法.pdf

水质丙烯酸的测定离子色谱法

警告：实验中使用的丙烯酸标准品有刺激性，对健康具有潜在的危害，应尽量避免与其直接接触。

标准溶液配制过程应在通风橱中进行，操作时应按规定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤、眼睛和衣物。

1范围

本标准规定了测定生活饮用水及其水源水中丙烯酸的离子色谱法。

本标准适用于生活饮用水及其水源水中丙烯酸的测定。

当进样体积为100μL时，方法检出限为0.012mg/L，测定下限为0.048mg/L。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T5750.2—2006生活饮用水标准检验方法水样的采集与保存

GB/T5750.3—2006生活饮用水标准检验方法水质分析质量控制

GB/T32465化学分析方法验证确认和内部质量控制要求

GB/T33087仪器分析用高纯水规格及试验方法

3原理

当淋洗液携带样品进入分离柱后，丙烯酸与有离子交换功能基的平衡离子争夺色谱柱上离子交换位

置。通过淋洗液的不断淋洗，丙烯酸从色谱柱上洗脱下来，实现了分离。通过抑制器大幅度降低淋洗液

的电导值，经检测器得到其色谱峰。方法用保留时间定性，峰面积定量。

4试剂和材料

高纯水：满足GB/T33087要求。

丙烯酸标准物质：有证标准物质，液体，纯度98%以上。

丙烯酸标准贮备液：ρ=1000mg/L。准确称取1.000g丙烯酸标准物质（4.2）（可根据丙烯酸密度换

成体积数准确量取），高纯水（4.1）稀释至1000mL容量瓶中，配制成1000mg/L的丙烯酸标准贮备

液；密封，4℃以下冷藏避光保存，待用。此溶液有效期30d。

丙烯酸标准使用液：ρ=10.0mg/L。移液管准确吸取1.00mL标准贮备液（4.3）至100mL容量瓶中，

高纯水（4.1）定容，配制成10.0mg/L的使用液；此溶液现用现配。

5仪器

离子色谱仪：具电导检测器、氢氧根系统淋洗液发生器或等效装置、阴离子抑制器。

1

色谱柱：阴离子分析柱填料为乙烯乙基苯二乙烯基苯共聚物；官能团为烷醇季铵或烷基季铵；阴离子保

护柱填料为乙烯乙基苯二乙烯基苯共聚物。

过滤器：水系尼龙材质，滤膜孔径0.45μm。

容量瓶：100mL和1000mL。

分析天平：感量0.1mg。

玻璃单标线吸量管：1mL和10mL。

玻璃分度吸量管：5mL。

6样品

样品采集与保存

样品采集和保存按照GB/T5750.2—2006要求执行。样品采集后在4℃以下冷藏避光保存，24h内测

定。

试样制备

水样经样品过滤器（5.3）过滤，待上机测定。

空白试样制备

用高纯水（4.1）代替样品，按照与试样制备（6.2）相同的步骤制备空白试样。

7分析步骤

仪器参数

淋洗液流速：1.0mL/min；

抑制器电流：60mA；

进样体积：100μL；

淋洗液洗脱浓度：15mmoL/L，等度淋洗；

洗脱时间：20min。

校准曲线

分别移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL和5.00mL丙烯酸标准使用液（4.4）于100mL

容量瓶（5.4）中，高纯水（4.1）定容，配制成丙烯酸浓度分别为0mg/L、0.05mg/L、0.10mg/L、0.20

mg/L、0.40mg/L、0.50mg/L的标准系列溶液。此标准系列溶液现用现配。按照浓度从低到高的顺序依

次测定。以丙烯酸的峰面积为纵坐标，浓度为横坐标，绘制校准曲线。

样品测定

测定6.2处理好的试样，根据丙烯酸的峰面积由校准曲线得到丙烯酸的浓度。丙烯酸标准色谱图见

图1。当样品浓度超出校准曲线线性范围时，应将样品稀释后测定。

2