HJ-870-2017-固定污染源废气-二氧化碳的测定-非分散红外吸收法-方法验证报告.docxVIP

HJ-870-2017-固定污染源废气-二氧化碳的测定-非分散红外吸收法-方法验证报告.docx

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HJ870固定污染源废气二氧化碳的测定

非分散红外吸收法方法验证报告

1.检测方法概述

1.1适用范围

本标准适用于固定污染源废气中二氧化碳的测定。

1.2原理

二氧化碳气体选择性吸收4.26um波长红外辐射,在一定浓度范围内,吸收值与二氧化碳的浓度遵循朗伯比尔定律,根据吸收值确定样品中二氧化碳的浓度。

1.3实验步骤

1.3.1将测定仪采样管前端置于排气筒中采样点上,堵严采样孔,使之不漏气。

1.3.2启动抽气泵,以测定仪规定的采样流量取样测定,待测定仪稳定后,按分钟保存测定数据,取至少连续5分钟测定数据的平均值作为一次测量值。

1.3.3一次测量结束后,依照仪器说明书的规定用零气清洗仪器。

1.3.4取得测量结果后,用零气清洗测定仪;待其示值回到零点附近后,关机断电,结束测定。

1.4结果表示

体积浓度的结果表示:当二氧化碳浓度小于1.00%时,结果保留到小数点后2位,大于或者等于1.00%时,结果保留3位有效数字。

质量浓度的结果表示:当二氧化碳浓度小于10.0ug/m3时,结果保留至小数点后1位,大于等于10.0ug/m3时,结果保留3位有效数字。

采样、检测设备

2.1采样设备

设备名称

便携式大流量低浓度烟尘(气)自动测试仪

生产厂家

崂山应用

规格型号

3012H-D

准确度等级/允许误差

示值误差±5%

检定/校准日期

2021.7.5

有效期至

2022.7.5

2.2辅助设备

设备名称

PGC-100气体校准仪

生产厂家

聚光物联科技有限公司

规格型号

PGC-100

准确度等级/允许误差

1%FS

标准物质、试剂、对照品

名称

生产厂家

批号

级别

二氧化碳气体标准物质

淄博安泽特种气体有限公司

GBW(E)060196

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实验环境条件

详见附件:实验室环境条件及影响评价表

人员能力

姓名

是否经过培训

考核是否合格

是否授权

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样品管理及制备

6.1样品的采集

6.3.1将测定仪采样管前端置于排气筒中采样点上,堵严采样孔,使之不漏气。

6.3.2启动抽气泵,以测定仪规定的采样流量取样测定,待测定仪稳定后,按分钟保存测定数据,取至少连续5分钟测定数据的平均值作为一次测量值。

6.3.3一次测量结束后,依照仪器说明书的规定用零气清洗仪器。

6.3.4取得测量结果后,用零气清洗测定仪;待其示值回到零点附近后,关机断电,结束测定。

6.2样品的制备

6.3样品的运输与保存

方法性能验证

7.1方法检出限与检测下限

使用二氧化碳气体标准物质,通过配气仪进行稀释,通入浓度为2%的二氧化碳气体,进行7次重复测定,计算7次重复测试的标准偏差,计算检出限。测试结果如下表所示:

方法检出限信息表

序号

浓度(%)

1

2

3

4

5

6

7

平均值(%)

标准偏差(%)

检出限(%)

方法的检出限(%)

0.03%

方法的检测下限(%)

0.12%

结论

本实验室的检出限小于方法规定的检出限

7.2精密度

按照标准,对低、中、高三种浓度的标准气体进行6次重复测定,计算6次重复测试的相对标准偏差表示精密度,测试结果如下表所示:

方法精密度的计算结果

测试次数(n)

低浓度4%

中浓度10%

高浓度16%

浓度(%)

浓度(%)

浓度(%)

1

2

3

4

5

6

平均值(%)

标准偏差(%)

相对标准偏差%

结论

本实验室的精密度在方法给出的精密度区间范围内。

7.3方法准确度

按照标准,分别通入浓度为7%和12%的标气。测试结果如下表所示:

方法准确度信息表

测试次数(n)

标气浓度7%

标气浓度12%

浓度(%)

浓度(%)

1

2

3

4

5

6

平均值(%)

相对误差(%)

7.4实际样品的测定

对*********企业进行测试,计算样品浓度。结果如下表所示:

实际样品的测定结果

类别

浓度(%)

CO2

参考公式:

平均值;标准偏差;精密度;

检出限=3.143×S

8.方法验证结论

经验证,本实验室满足方法要求,具备开展本方法的检测能力。

9.支持性材料

附件1:仪器检定/校准证书复印件

附件2:标准气体等证书复印件

附件3:分析测试原始数据

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