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HJ870固定污染源废气二氧化碳的测定
非分散红外吸收法方法验证报告
1.检测方法概述
1.1适用范围
本标准适用于固定污染源废气中二氧化碳的测定。
1.2原理
二氧化碳气体选择性吸收4.26um波长红外辐射,在一定浓度范围内,吸收值与二氧化碳的浓度遵循朗伯比尔定律,根据吸收值确定样品中二氧化碳的浓度。
1.3实验步骤
1.3.1将测定仪采样管前端置于排气筒中采样点上,堵严采样孔,使之不漏气。
1.3.2启动抽气泵,以测定仪规定的采样流量取样测定,待测定仪稳定后,按分钟保存测定数据,取至少连续5分钟测定数据的平均值作为一次测量值。
1.3.3一次测量结束后,依照仪器说明书的规定用零气清洗仪器。
1.3.4取得测量结果后,用零气清洗测定仪;待其示值回到零点附近后,关机断电,结束测定。
1.4结果表示
体积浓度的结果表示:当二氧化碳浓度小于1.00%时,结果保留到小数点后2位,大于或者等于1.00%时,结果保留3位有效数字。
质量浓度的结果表示:当二氧化碳浓度小于10.0ug/m3时,结果保留至小数点后1位,大于等于10.0ug/m3时,结果保留3位有效数字。
采样、检测设备
2.1采样设备
设备名称
便携式大流量低浓度烟尘(气)自动测试仪
生产厂家
崂山应用
规格型号
3012H-D
准确度等级/允许误差
示值误差±5%
检定/校准日期
2021.7.5
有效期至
2022.7.5
2.2辅助设备
设备名称
PGC-100气体校准仪
生产厂家
聚光物联科技有限公司
规格型号
PGC-100
准确度等级/允许误差
1%FS
标准物质、试剂、对照品
名称
生产厂家
批号
级别
二氧化碳气体标准物质
淄博安泽特种气体有限公司
GBW(E)060196
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实验环境条件
详见附件:实验室环境条件及影响评价表
人员能力
姓名
是否经过培训
考核是否合格
是否授权
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样品管理及制备
6.1样品的采集
6.3.1将测定仪采样管前端置于排气筒中采样点上,堵严采样孔,使之不漏气。
6.3.2启动抽气泵,以测定仪规定的采样流量取样测定,待测定仪稳定后,按分钟保存测定数据,取至少连续5分钟测定数据的平均值作为一次测量值。
6.3.3一次测量结束后,依照仪器说明书的规定用零气清洗仪器。
6.3.4取得测量结果后,用零气清洗测定仪;待其示值回到零点附近后,关机断电,结束测定。
6.2样品的制备
无
6.3样品的运输与保存
无
方法性能验证
7.1方法检出限与检测下限
使用二氧化碳气体标准物质,通过配气仪进行稀释,通入浓度为2%的二氧化碳气体,进行7次重复测定,计算7次重复测试的标准偏差,计算检出限。测试结果如下表所示:
方法检出限信息表
序号
浓度(%)
1
2
3
4
5
6
7
平均值(%)
标准偏差(%)
检出限(%)
方法的检出限(%)
0.03%
方法的检测下限(%)
0.12%
结论
本实验室的检出限小于方法规定的检出限
7.2精密度
按照标准,对低、中、高三种浓度的标准气体进行6次重复测定,计算6次重复测试的相对标准偏差表示精密度,测试结果如下表所示:
方法精密度的计算结果
测试次数(n)
低浓度4%
中浓度10%
高浓度16%
浓度(%)
浓度(%)
浓度(%)
1
2
3
4
5
6
平均值(%)
标准偏差(%)
相对标准偏差%
结论
本实验室的精密度在方法给出的精密度区间范围内。
7.3方法准确度
按照标准,分别通入浓度为7%和12%的标气。测试结果如下表所示:
方法准确度信息表
测试次数(n)
标气浓度7%
标气浓度12%
浓度(%)
浓度(%)
1
2
3
4
5
6
平均值(%)
相对误差(%)
7.4实际样品的测定
对*********企业进行测试,计算样品浓度。结果如下表所示:
实际样品的测定结果
类别
浓度(%)
CO2
参考公式:
平均值;标准偏差;精密度;
检出限=3.143×S
8.方法验证结论
经验证,本实验室满足方法要求,具备开展本方法的检测能力。
9.支持性材料
附件1:仪器检定/校准证书复印件
附件2:标准气体等证书复印件
附件3:分析测试原始数据
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