T_HNNMIA 78-2023 铁矿石 镓含量的测定 电感耦合等离子体质谱法.docxVIP

ICS?71.060.10

CCS?D31

T/HNNMIA

团 体 标 准

T/HNNMIA?78—2023

铁矿石

镓含量的测定

电感耦合等离子体质谱法

Iron?ore—

Determination?of?gallium?content—

Inductively?coupled?plasma?mass?spectrometry

2023?-?12?-?29?发布 2023?-?12?-?31?实施

河南省有色金属行业协会??发?布

T/HNNMIA?78—2023

前 言

本文件按照GB/T?1.1—2020《标准化工作导则??第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定

起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

本文件由河南省地质研究院提出。

本文件由河南省有色金属行业协会归口。

本文件起草单位：河南省地质研究院、河南省核技术应用中心、河南省第一地质大队有限公司、河

南省第二地质大队有限公司、河南省第三地质大队有限公司、河南省第五地质大队有限公司、河南省

第六地质大队有限公司、河南省第七地质大队有限公司、河南省地质局生态环境地质服务中心、安阳市

产品质量检验检测中心。

本文件主要起草人：赵娜娜、王书勤、金艳妮、赵亚男、苏晶晶、卢希、罗红辰、刘楠华、朱尧伟、

郭芳、宛瑞静、田彩芳、陈清、梁倩、代建强、张亚增、张会、施娅颖、颜蕙园、赵华、乔丽君、何沙

白、白露、王小强、杜天军、李影影、杨秋慧。

I

T/HNNMIA?78—2023

铁矿石

镓含量的测定

电感耦合等离子体质谱法

1?范围

本文件描述了电感耦合等离子体质谱法测定铁矿石中镓含量的方法。

本文件适用于铁矿石样品中镓含量的测定。测定范围：10??g/g～500??g/g。

2?规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T?6379.2??测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）?第2部分：确定标准测量方法重复性

与再现性的基本方法

GB/T?6682??分析实验室用水规格和试验方法

GB/T?8170??数字修约规定与极限数值的表示与判定

GB/T?14505??岩石和矿石化学分析方法??总则及一般规定

DZ/T?0130??地质矿产实验室测试质量管理规范

3?术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4?原理

样品采用硝酸、氢氟酸、硫酸分解，不溶残渣再用过氧化钠熔融分解，水浸取，过滤，硝酸酸化沉

淀物，合并溶解液，用电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）测定。

5?试剂和材料

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T?6682规定的二级水。

过氧化钠。

硝酸（ρ=1.42?g/mL）。

氢氟酸（ρ=1.16?g/mL）。

高氯酸（ρ=1.84?g/mL）。

硝酸（1+1）。

硝酸（2+98）。

镓标准储备溶液（100?ug/mL）：称取?0.134?4?g?三氧化二镓（ωGa2O3≥99.99%），置于烧杯中，

加入?20?mL?浓盐酸，在水浴上加热至溶解完全。冷却至室温，移入?1?000?mL?容量瓶中,用水稀释至刻度，

摇匀。

镓标准工作溶液（1?ug/mL）：移取镓标准储备溶液（5.7），逐级稀释，用硝酸（5.6）配制。

铑内标溶液（10?ng/mL）：用铑标准储备溶液（1?000?mg/mL，有证标准物质）配制，控制酸度为

5%硝酸。

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T/HNNMIA?78—2023

仪器调谐液（1?ng/mL）：分别取?Li、Co、In、Ce、U?的市售标准溶液(1.0?mg/mL)用硝酸(5.6)

配制。

6?仪器设备

电感耦合等离子体质谱仪：质量分辨率优于?0.8?amu±0.1?amu，工作条件参数见附录?A、附录?B。

马弗炉（最高温度为?1?200?℃，控温精度±10?℃）。

镍坩埚：50?mL。

分析天平：感量?0.1?mg。

7?样品

按?GB/T?14505?中规定，制取样品，粒度小于?97?μm。

样品在?105?℃～110?℃烘干?2?h（特殊的硫化铁矿试样按?DZ/T?0130?中规定），置于干燥器中冷

却至室温。

8?试验步骤

试料

称取?0.1?g～0.3?g?样品（7.2），精确至?0.000?1?g。

测定次数

平行地做两份试验，取其平均值。

空白试验

随同试料做空白试验。

分析试液的制备

8.4.1?将试料（8.1）于聚四氟乙烯坩埚中，加入?10?mL?硝酸（5.2）、10?mL?氢氟酸（5.3）、5?mL

高氯酸（5.4），加热溶解至高氯酸冒尽，取下，加入?15?mL?硝酸（5.5），加热至固体