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水质和土壤盐份测定——硝酸银滴定法
一、 原理
利用分级沉淀原理进行测定。步骤是以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定待测液，当硝酸银和氯化钠作用完全后（等当点），剩余的硝酸银便和铬酸钾作用，生成砖红色柠铬酸钾沉淀，即为终点。反应如下：
NaCl+AgN— NaN— AgC|l （白色沉淀）
K2CrO4+2AgN— 2KNO3+Ag2Crp4 （砖红色沉淀）
由消耗AgNO3用量，即可计算出氯离子含量，再推算出NaCl含量和全盐含量。
二、 试剂配制
1、 0.0342N硝酸银标准溶液
（1） 首先将硝酸银（A.R）放在恒温箱中，在105度烘干2小时。然后取出放在干燥皿中冷却（干燥器中放硅胶）。
（2） 用万分之一天平称取硝酸银5.8106克。
（3） 放入500毫升烧杯里，用蒸馏水溶解（用玻璃棒不断搅拌）。
（4） 倒入1000毫升容量瓶中（烧杯要用少量了蒸馏水冲洗，并倒入容量瓶中，重复2-3次）。
（5） 用蒸馏水定额刻度，塞上瓶盖，上下摇动，使药液均匀。
（6） 贮于棕色试剂瓶中（最好外面用黑布包起来，以防见光）。
2、 5%铬酸钾指示剂
（1） 用药物天平称取铬酸钾5克。
（2） 放入100毫升烧杯里，加少量蒸馏水，不断搅拌溶解。
（3） 然后倒入100毫升容量瓶中（加少量蒸馏水冲洗烧杯，并倒入容量瓶中，重复2-3次）。
（4） 用蒸馏水定容至刻度，上下摇动，使药液均匀。
（5） 贮于试剂瓶中备用。
3、 5%硝酸镁溶液
（1） 用药物天平称取硝酸镁5克。
（2） 放入100毫升烧杯中，加少量蒸馏水溶解（用玻璃棒不断搅拌）。
（3） 倒入100毫升容量瓶中（加少量蒸馏水冲洗烧杯，并倒入容量瓶中，重复1-2次）。
（4） 用蒸馏水定容至刻度，摇动，使药液均匀。
（5） 贮于试剂瓶中备用。
4、 0.04QON氯化钠标准溶液
（1）取氯化钠（A.R）在105度烘干4-6小时。
（2）用万分之一分析天平称取氯化钠2.3380克。
（3） 放入500毫升烧杯中，加少量蒸馏水溶解（用玻璃棒搅拌）。
（4） 倒入1000毫升容量瓶中（加少量蒸馏水冲洗烧杯，并倒入容量瓶中，重复3次）。
（5） 用蒸馏水定容至刻度，加盖上下摇动，使药液。
三、操作步骤
（一）土壤盐分测定
（1） 称取通过1毫米筛孔（18号筛或20号筛）的风干±3克（精确到0.1克）。
（2） 将土样倒入试管中（试管应事先编好）。
加蒸馏水15毫升。
加5%硝酸镁2滴，塞上橡皮塞。
放到康氏振荡机(又名往复式振荡机)上，振荡3分钟(或用手摇一分钟)取下放到试管架上澄清。
用吸管吸取澄清液5毫升，放入50毫升三角瓶中(三角瓶编号应与试管编号一致)。
加5%铬酸钾2滴摇匀，溶液呈浅黄色。
用0.0342硝酸银标准液滴定。先记下初读刻度，然后进行滴定。在滴定过程中，不断摇动三角瓶，使硝酸银和盐份充分作用，当溶液由浅黄色突变成浅红棕色，即为终点。记下终点刻度。
计算硝酸银消耗毫升数(V)。
结果计算
NVX分取倍数X0.059
NaCl%o= X1000%。
W
N:硝酸银标准溶液浓度
V:硝酸银消耗毫升数
W:土样重(克)
注：如硝酸银用0.0342N，则硝酸银标准液消耗数(V)乘以2即为NaCl千分数。
NaCl换算成全盐％。
查标换算。
(二)水质测定
(1)吸取待测液10毫升，放入50毫升三角瓶中。
加5%铬酸钾药液2滴摇匀，溶液呈浅黄色。
用0.0342N硝酸钾标准备滴定，边滴边摇动三角瓶，当溶液由浅黄色突变成浅红棕色时，即为终点。记下初末读数，计算硝酸银消耗毫升数(V)。
(4)结果计算
NVX0.059
NaCl%o= X1000%。
W
N：硝酸银当量浓度
V：硝酸银消耗的毫升数
W：待测液毫升数，用克表示。
注：如果硝酸银当量浓度用0.0342N,NaCl千分数，只要用硝酸银消耗数
(V)乘以0.2即可。
(5)NaCl%。换算成全盐％。
直接换算
分析化验允许误差及全盐运算表
一、析化验允许误差
编号
项 目
分析方法
允许绝对误差
1
容重
环刀法
0.03克/厘米3
2
毛管空隙度持水量
1%
3
有机质
硫酸重格酸钾法
0.05%
4
碱解氮
康维皿法
5P.P.M
5
盐分
硝酸银滴定法
0.03%
6
有效磷
钼兰比色法
两次测定，要求在同一色阶范围
7
有效钾
四苯硼钠比浊法
8
酸碱度(PH)
混合指示剂比色法
二、全盐量运算
NaCl%
0.01
0.02
0.03
0.04
0.05
0.06
0.07
0.08
0.09
0.10
全盐％
0.02
0.04
0.06
0.08
0.10
0.10
0.10
0.113
0.127
0.141
Y=0.02067+1.2260
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