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-82-科学技术创新2023.07

离子色谱法测定饮用水中低浓度高氯酸盐方法研究

夏添

（上海城市水资源开发利用国家工程中心有限公司，上海）

摘要：通过研究，建立了用离子色谱法测定饮用水中低浓度高氯酸盐的检测方法。仪器条件为：样品经

0.45μm滤膜过滤后直接进样，进样量为800μL；选用IonPacAS20（2*250mm）阴离子分析柱；通过30mmol/

LKOH淋洗液；流速为0.300mL/min；电导检测器，等度淋洗进行检测。结果表明，使用该方法测定饮用水中高

氯酸盐，线性相关性好（r=0.9998，灵敏度高（方法检测限为0.10μg/L），精密度高（RSD为0.09%~0.44%），准确

度好（质控样测定结果在标准样品证书给定的可接受测量值范围内）。在一段连续的时间内使用本方法测定上

海饮用水中的高氯酸盐含量，仅个别样品检测出含有高氯酸盐，检出浓度也远远低于GB5749-2022中0.07

mg/L的限值要求，可以初步判断上海的饮用水总体安全可控。

关键词：离子色谱法;高氯酸盐;饮用水;低浓度

中图分类号：文献标识码：文章编号：（）

X832A2096-4390202307-0082-05

引言1试验部分

高氯酸盐（HClO4-）主要为高氯酸所形成的盐类物1.1仪器与试剂

质，它呈现了高度对称的正四面体分子结构，因此具仪器：本次试验使用ICS3000（Thermofisher，附电

有稳定的化学性质，导致其很难被有效去除。高氯酸导检测器）型离子色谱仪；抑制器为ADRS6004mm

盐易溶于水，具有很强的扩散性，它的主要来源涵盖型；色谱柱IonPacAS20（2*250mm）阴离子分析柱；

了航天军工、烟花炸药、农业生产、皮革糅剂、橡胶制淋洗液为EGCⅢKOH（配有淋洗液自动发生器）；

造等各个方面[1]，造成其广泛存在于地表水和地下水AS-DV型自动进样器（50位，搭配5mL样品瓶）。

中，可以说是一种持久性的微量有毒环境污染物质[2]。试剂：高氯酸盐溶液标准物质（ρ=1000mg/L）

毒理学中将高氯酸盐定义为内分泌干扰物，认为会严建议直接使用市售有证的标准物质，试验中吸取高氯

重影响人体正常的新陈代谢，阻碍人体的生长发育，酸盐溶液标准物质1.0mL于100mL容量瓶中，用纯

尤其对孕妇和处于生长发育期的儿童威害更大[3]。水定容至刻度线，摇匀，配制成10.0mg/L的高氯酸盐

目前上海正积极对标国际，在黄埔区和闵行区先标准使用溶液备用（临用现配）；高氯酸盐标准样品建

行试点推广，打造高品质饮用水，着力提升市民的生议直接使用市售有证的标准样品，试验中应根据标准

活质量。即将执行的新版GB5749-2022《生活饮用水样品证书上给出的要求稀释进行配制（临用现配）。

卫生标准》中已经将高氯酸盐作为水质扩展指标，标1.2色谱柱的选择

准限值为≤0.07mg/L。试验中选择了研究相对较少的根据EPA314.0检测高氯酸盐的检测方法中使用

IonPacAS20（2*250mm）的阴离子分析柱，通过简化试的是IonPacAS16（2*250mm）和IonPacAS20（2*250

验过程，建立一个针对低浓度高氯酸盐样品的检测方