有机化合物的分离与提纯.ppt

1.4萃取萃取是利用物质在两种不互溶的溶剂中的溶解度不同来达到分离、提取或纯化的目的。应用萃取方法可以从液体或固体混合物中提取出所需要的物质，也可以用来除去混合物中不需要的成分。第30页，课件共52页，创作于2023年2月常用的萃取分离有以下几种情况：1.用有机溶剂从水相中萃取有机物。2.用水从有机混合物中除去无机盐。3.用碱性水溶液萃取除去混合物中的无机或有机酸；用酸性水溶液萃取除去混合物中的无机或有机碱。第31页，课件共52页，创作于2023年2月第32页，课件共52页，创作于2023年2月1.5色谱方法薄层色谱、柱色谱气相色谱、液相色谱色谱的原理是建立在各组分在互不相溶的两相（流动相和固定相）之间具有不同的分配基础上的。流动相可以是液体、也可以是气体，样品在流动相作用下流经固定相。固定相可以是固体，也可以是负载在固体表面的液体。第33页，课件共52页，创作于2023年2月基本的原理固定相对带分离混合物各组分的吸附能力不同。过程：当流动相带着混合物流经固定相时，由于固定相对混合物各组分的吸附能力不同，吸附能力最弱的组分随流动相首先流出，最强的组分最后流出，从而达到分离的目的。第34页，课件共52页，创作于2023年2月1.5.1薄层色谱（TLC）1.用处：物质的定性分析跟踪反应快速分离少量物质2.材质：板：玻璃、塑料、金属吸附剂：硅胶（弱酸性，常用）、Al2O3(碱性、中性、酸性）第35页，课件共52页，创作于2023年2月点样划板将大块硅胶板分成小块；用铅笔标记起始线；点样第36页，课件共52页，创作于2023年2月4.展开先用展开剂饱和展缸；溶剂液面在样品起点线以下；注意溶剂前沿的位置。第37页，课件共52页，创作于2023年2月第1页，课件共52页，创作于2023年2月绪论一、有机样品分析的一般过程1.采样：天然、人工制备样品2.样品分离纯化及成分分析：分离纯化：洗涤、萃取、蒸馏、色谱、电泳等初步鉴定：元素分析、物理常数测定、性质测定3.分子式确定：MS及其它测定方法4.结构确定：四大波谱方法第2页，课件共52页，创作于2023年2月中药：西药：药物中间体：第3页，课件共52页，创作于2023年2月主要用途：有机合成中间体的鉴定。新药研发中药物结构的鉴定。生物活性分子、天然产物结构的鉴定。例如对药物结构的分析：第4页，课件共52页，创作于2023年2月目录一、有机化合物的分离和提纯二、紫外吸收光谱三、红外吸收光谱四、核磁共振五、质谱六、谱图综合解析第5页，课件共52页，创作于2023年2月学习要求：（1）了解每一种方法的基本原理；（2）了解各种谱图的主要参数及影响因素；（3）掌握每一类化合物的谱图特征；（4）掌握各种谱图的解析方法；（5）能对简单化合物进行谱图解析。课程考核方式：平时成绩(30%)课堂的回答问题、出勤率、作业成绩考试成绩(70%)第6页，课件共52页，创作于2023年2月二、波谱方法Spectroscopy1.紫外光谱：UV,UltraVioletspectroscopy2.红外光谱：IR,InfraRedspectroscopy3.核磁共振波谱：NMR,NuclearMagneticResonancespectroscopy4.质谱：MS,MassSpectrometry第7页，课件共52页，创作于2023年2月波谱的产生1.本质：物质内能量的增减具有量子化特征。2.形式：电磁辐射（光）与化合物分子互相作用的结果。3.另一角度：物质内部的运动在外部的一种表现形式，而且不同类型的光谱反应了物质内部不同的运动状态。通过光谱峰位、形状，确定分子结构。通过峰强度，确定其含量。第8页，课件共52页，创作于2023年2月三、特点仪器昂贵要求样品纯度高操作较复杂谱图解析困难结果准确、应用价值高第9页，课件共52页，创作于2023年2月第一章有机化合物的分离与提纯第10页，课件共52页，创作于2023年2月常用的分离和提纯方法有以下几种：1.重结晶2.升华3.常压蒸馏、减压蒸馏、分馏4.萃取5.色谱法(薄层色谱、柱色谱)6.利用仪器分离和制备纯有机化合物(制备