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工业甲醇钠-甲醇溶液水份测定方法探讨

摘要对甲醇钠-甲醇溶液水份测定几种方法进行了试验对比与理论分析。

关键词甲醇钠-甲醇溶液 水份醋酸中和法

工业甲醇钠-甲醇溶液常用作医药合成中间体，生产方法是氢氧化钠和工业无水甲醇三元共沸脱水。

NaOH+CH3OH---CH’ONa+Hp （1）

由于反应（1）中生成不能完全脱除，甲醇钠碱性比氢氧化钠强，甲醇钠遇水即发生反应（1）的逆反应。

CH3ONa+H2O---NaOH+CH3OH （2）

另外，甲醇钠存放时极易吸潮而发生反应（2）、所以甲醇钠-甲醇溶液中只存在杂质氢氧化钠，不存在游离水。杂质氢氧化钠参加医药合成反应时起副作用，它能分解反应物或生成物中的脂。因此，甲醇钠中氢氧化钠含量一般控制在很低范围。1994年化学工业部发布了HG/T2561-94《工业甲醇钠-甲醇溶液行业标准》（以下简称“标准”），要求甲醇钠含量27.5--31%,水份^0.35%由反应（2）可知，水和氢氧化钠摩尔数比为1：1，经换算即要求氢氧化钠^0.78%。

“标准”中水份测定（实为氢氧化钠测定）采用卡尔?费休试剂乙液作“底液”用甲液滴定，其测定原理为：

TOC\o1-5\h\zNaOH+I+SO+CHOH+2CHN---NaI+CHN?HI+CHN?HSOCH （3）

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