尿中1，2-双羟基-4-（N-乙酰半胱氨酸）-丁烷测定标准液相色谱-串联质谱法.pdfVIP

GBZ/T330—2024

尿中1,2-双羟基-4-(N-乙酰半胱氨酸)-丁烷测定标准

液相色谱-串联质谱法

1范围

本标准规定了测定尿中1,3-丁二烯代谢产物1,2-双羟基-4-（N-乙酰半胱氨酸）-丁烷（DHBMA）

的液相色谱-串联质谱法。

本标准适用于职业接触1,3-丁二烯人员尿中1,2-双羟基-4-（N-乙酰半胱氨酸）-丁烷（DHBMA）

浓度的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本标准必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本标准；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

标准。

GBZ/T295职业人群生物监测方法总则

WS/T97尿中肌酐分光光度测定方法

WS/T98尿中肌酐的反相高效液相色谱测定方法

3术语和定义

GBZ/T295界定的术语和定义适用于本标准。

4原理

尿样经乙酸铵溶液稀释，微孔滤膜过滤后用液相色谱-串联质谱仪检测，以保留时间和特征离子丰

度比值进行定性，同位素内标校准曲线法定量。

5仪器

5.1漩涡震荡器。

5.2微孔滤膜：0.45 µm，水相。

5.3具塞聚乙烯塑料瓶：15 mL、50 mL。

5.4离心管：2 mL。

5.5液相色谱-串联三重四级杆质谱仪（LC-MS/MS）。

仪器操作参考条件：

a)色谱条件：

——色谱柱：四乙氧基硅氧烷键合的硅胶颗粒，T31.8 µm，规格：2.1 mm×150 mm；

——柱温：40 ℃；

——进样量：5 µL；

——流动相：15 mmol/L乙酸铵(pH：6.8)：乙腈；

——梯度洗脱条件见表1。

1

GBZ/T330—2024

表1梯度洗脱条件

时间流速15 mmol/L乙酸铵乙腈

minµL/min%%

--250973

2.00250955

3.002509010

5.002507030

6.502506040

7.002507030

7.502509010

8.00250973

b)质谱条件：

——离子源：电喷雾离子源；

——离子化模式：负离子模式；

——扫描模式：多反应监测模式（MRM）；