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六、浓缩原理:为了提高待测组分的浓度,常对样品提取液进行浓缩。1.常压浓缩待测组分不易挥发,可用蒸发皿直接加热浓缩,也可用蒸馏装置等。2.减压浓缩适用对易挥发、热不稳定性组分的浓缩。常用K—D浓缩器、旋转蒸发器等,水浴加热并抽气减压,浓缩速度快,被测组分损失少。第63页,共93页,2024年2月25日,星期天第三节食品分析的误差与数据处理第64页,共93页,2024年2月25日,星期天一、基本知识(复习)真实值:一个客观存在的具有一定数值的被测成分的物理量称为真实值。准确度:测定值与真实值的接近程度。精确度:多次平行测定结果相互接近的程度。第65页,共93页,2024年2月25日,星期天误差:测定值与真实值之差。系统误差:由固定原因造成的误差,在测定过程中按一定的规律重复出现,一般具有单向性,即测定值总是偏高或总是偏低。它一般可以分为:仪器误差、方法误差、试剂误差和操作误差等。偶然误差:由于一些偶然的外因所引起的误差。产生偶然误差的原因一般是不固定的、未知的、且大小不一,具有不确定性。可能由于环境的偶然波动或仪器的性能、分析人员的操作不一致所产生的。灵敏度:分析方法所能检测到的最低限量。第66页,共93页,2024年2月25日,星期天实验员用等臂天平称量10g的样品来实验,实验有5个平行样,但是由于实验员粗心大意,称量前没有校正,结果称量结果偏低,由这个引起的误差应该属于什么误差?例1第67页,共93页,2024年2月25日,星期天下列情况分别引起什么误差?如果是系统误差,应如何消除?①容量瓶和移液管不配套;②在重量分析中被测组分沉淀不完全;③试剂含被测组分;④读取滴定管读数时,小数点后第二位估读不准;⑤以含量约为99%的草酸钠作为基准物标定高锰酸钾溶液的浓度。例2第68页,共93页,2024年2月25日,星期天二、控制和消除误差的方法1.正确选取样品量2.增加平行测定次数,减少偶然误差3.做对照实验4.做空白实验5.校正仪器和标定溶液6.严格遵守操作规程第69页,共93页,2024年2月25日,星期天三、可信度的分析评估数据精确度的方法1.计算几个测定值的离散程度(分布范围)大小。这种方法估计不准,不常用。2.标准偏差法。可以正确反应若干测定值之间的离散究竟有多大。3.测定真实值的相对偏差或真实值的相对平均偏差。第70页,共93页,2024年2月25日,星期天可信度的分析测定数据数理统计评估多次测定的准确度和精确度发散程度聚集程度第71页,共93页,2024年2月25日,星期天第72页,共93页,2024年2月25日,星期天第73页,共93页,2024年2月25日,星期天第74页,共93页,2024年2月25日,星期天第75页,共93页,2024年2月25日,星期天第76页,共93页,2024年2月25日,星期天第77页,共93页,2024年2月25日,星期天第78页,共93页,2024年2月25日,星期天第79页,共93页,2024年2月25日,星期天第80页,共93页,2024年2月25日,星期天第81页,共93页,2024年2月25日,星期天第82页,共93页,2024年2月25日,星期天第83页,共93页,2024年2月25日,星期天第84页,共93页,2024年2月25日,星期天第85页,共93页,2024年2月25日,星期天第86页,共93页,2024年2月25日,星期天第87页,共93页,2024年2月25日,星期天第88页,共93页,2024年2月25日,星期天第89页,共93页,2024年2月25日,星期天第90页,共93页,2024年2月25日,星期天第91页,共93页,2024年2月25日,星期天思考题食品样品分析的程序采样、检样、原始样品、平均样品。什么是随机抽样?什么是四分法?样品如何保存?样品的6种预处理方法?第92页,共93页,2024年2月25日,星期天感谢大家观看第93页,共93页,2024年2月25日,星期天湿法灰化方法缺点缺点③试剂用量大,空白值偏高。②初期易产生大量泡沫外溢。①产生有害气体。第31页,共93页,2024年2月25日,星期天(二)蒸馏法原理:利用液体混合物中各种组分挥发度的不同而将其分离。蒸馏方法常压蒸馏减压蒸馏水
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