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一、试剂
5.1丙酮
5.2氢氟酸(比重1.13)
5.3高氯酸(比重1.67)
5.4硝酸(比重1.42)
5.5硝酸(1N)
5.6硝酸(0.01N)
5.7盐酸(比重1.19)
5.8盐酸(1N)
5.9氨水(1:1,取等体积的浓氨水(27%-30%)与水混合即可。)
5.10氟化钠(3%)
5.11抗坏血酸(5%,当天配置)
5.12TOPO(0.1M环己烷溶液):称取38.6gTOPO用环己烷溶解并稀释至1000ml。
TRPO(4%环己烷溶液):量取40mlTRPO(工业纯,烷基为C6H13-C8H17)用环己烷溶解并稀释至1000ml。
5.13混合络合剂溶液:称取25g1.2-环巳二胺四乙酸简称CYDTA,5g氟化钠于800ml水中,加入磺基水杨酸75g,加氢氧化钠溶液至CYDTA溶解,并用盐酸(5.8)和氯水(5.9)将溶液调制ph7.8,用水稀释至1000m。
5.14酚酞(0.1%(W/V)乙醇溶液)
5.15缓冲溶液量取180ml三乙醇胺置于600ml水中用盐酸(5.7)中和至ph7-8加活性炭4-5g搅拌放置过夜,过滤后的酸度计上调节ph7.8用水稀释至1000ml摇匀备用。
5.16Br-padap(%0.05乙醇溶液):称取0.5g的Br—PADAP用乙醇溶液溶解,并稀释至1000ml。
5.17铀标准贮备溶液:称取0.2948g基准八氧化三铀置于100ml烧杯中,加入10ml盐酸(5.7),0.5ml硝酸(5.4),加热蒸至近干。加硝酸(5.5)溶解,冷却后转入250ml容量瓶中,用硝酸(5.5)稀释至刻度,摇匀,此溶液1ml含1mg铀。
5.18铀标准溶液:由标准贮备溶液(5.17)稀释制备(保持硝酸(5.5)介质),此溶液1ml含10ug铀。
二、分析步骤
于7个分液漏斗中,分别加入含有0、5、10、20、30、40、50ug铀的铀标准溶液(5.18),补加硝酸(5.5)至30ml然后加入1ml氟化铀(5.10),1ml抗坏血酸(5.11),加入4mlTOPO(5.12)或5mlTRPO(5.12),萃取2分钟,静止分层后弃去水相,用约10ml硝酸(5.5)洗有机相一次,弃去水相再用约5ml硝酸(5.6)洗分液漏斗一次,弃去水相。向有机相中加入5ml混合络合剂(5.13),反萃取2分钟,静止分层后,)水相挤入25ml容量瓶中,再用2ml水洗有机相一次,水相合并于25ml容量瓶中,加入一滴酚酞(5.14),以氨水(5.9)调至红色再出现,以盐酸(5.8)调至无色,加入两毫升缓冲溶液(5.15),6ml丙酮(5.1),1mlBr-padap(5.16),用水稀释至刻度,摇匀,放置45分钟后,于分光光度计上,在波长578nm处,用1cm比色皿,以试剂空白为参比,测其吸光度,绘制工作曲线。
一般市售浓硝酸含量为65%-68%,比重1.4。按65%计算则其摩尔浓度为1.42*0.65*1000/63=14.65mol;按68%计算,则为15.33mol;配制0.1mol/L的硝酸溶液:按65%计算,配制1000mL稀溶液,则需0.1*1000*14.65=6.83mL浓硝酸溶液;按68%计算,需6.52mL浓硝酸溶液。
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