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纳米氧化锌的制备

小组成员：郭贺贺200921501202

郝晓雯200921501203

姜超200921501204

纳米氧化锌的制备

刖言：

纳米氧化锌粒径介于1-100nm之间，是一种面向21世纪的新型高功能精细无机产品，表现出许多特殊的性质，如非迁移性、荧光性、压电性、吸收和散射紫外线能力等，利用其在光、电、磁、敏感等方面的奇妙性能，可制造气体传感器、荧光体、变阻器、紫外线遮蔽材料、图像记录材料、压电材料、压敏电阻、高效催化剂、磁性材料和塑料薄膜等。纳米氧化锌有很多作用可以作为硫化活性剂等功能性添加剂，提高橡胶制品的光洁性、耐磨性、机械强度和抗老化性能性能指标，减少普通氧化锌的使用量，延长使用寿命；作为乳瓷釉料和助熔剂，可降低烧结温度、提高光泽度和柔韧性，有着优异的性能；纳米氧化锌具有很强的吸收红外线的能力，吸收率和热容的比值大，可应用于红外线检测器和红外线传感器；纳米氧化锌还具有质量轻、颜色浅、吸波能力强等特点，能有效的吸收雷达波，并进行衰减，应用于新型的吸波隐身材料；具有良好的紫外线屏蔽性和优越的抗菌、抑菌性能，添加入织物中，能赋予织物以防晒、抗菌、除臭等功能。现在制备氧化锌一般有沉淀高温煅烧法；水热合成法；溶胶凝胶法；气相沉淀法。

实验原理:

本实验以锌焙沙为原料（主要原料是氧化锌，锌并含有少量的铁，铜，铅，镉等杂质，杂质均已氧化物的形式存在）和硫酸为原料，制备七水合硫酸锌，以碳酸氢铵为沉淀剂采用碱式碳酸锌分解法制备活性氧化锌

氧化锌有除异味，抗菌除臭，吸收紫外线灯功能；

氧化锌含量采用配位滴定法滴定，用NH3-NH4CC1缓冲溶液PH=10左右，以铬黑T为指示剂，用EDTA标准滴定溶液晶形滴定，其反应原理为：在氨性溶液中：

Zn2++4NH3==Zn（NH3）‘2+

加入EBT时：

Zn（NH3）42++EBT（蓝色）==Zn-EBT（酒红色）+4NH‘

滴定开始-计量点前：

Zn（NH3）42++EDTA==Zn-EDTA+4NH’

计量点时：

Zn-EBT（酒红色）+EDTA=Zn-EDTA+EBT（蓝色）

实验仪器与试剂：

仪器：

分析天平，温度计，烧杯（250ml），玻璃棒，布氏漏斗，滤纸，吸滤瓶，ph试纸，蒸发皿，石棉网，锥形瓶，高温炉，烘箱100ml的容量瓶，胶头滴管，250ml的容量，瓶碱式滴定管，移液管

试剂：

锌焙沙，硫酸（3mol/l）/,高锰酸钾（0.1mol/l/）/,锌粉0.1克，碳酸

氢铵固体9克左右，铬黑T指示剂，EDTA标准滴定溶液，氨水（25%—28%），NH3-NH4CC1缓冲溶液（PH=10，自己配制），基准锌

实验步骤：

活性氧化锌的制备：

1酸解：

称取锌焙沙10克左右放入锥形瓶中，然后加入30ml3mo1/1的硫酸，水浴70°C加热20-50min。在此期间不断用玻璃棒搅拌；加热后用布氏漏斗抽滤，要滤液。

2除铁：

向硫酸锌粗溶液中加入0.1mol/l的KMnO4溶液使溶液中的Fe（II）氧化成Fe（III）；调节溶液的ph值使溶液中的Fe（III）沉淀出来，想溶液中加入0.5-1.0g氧化锌使ph值保持在5左右；电炉加热5min，趁热减压抽滤。

3除重金属，制ZnSO47H2O

加入锌粉0.1g，不断搅拌；在70°C的水浴中加热70min；然后用布氏漏斗抽滤。

4制备氧化锌

在上述滤液中加去离子水至100ml稀释，然后在小于35°C的时加入10g碳酸氢铵（分批加入）；不断搅拌10min；减压抽滤，充分洗涤滤饼（洗涤5次）;将洗涤后的滤饼在烘箱内240°C烘干10min；将干燥后的半成品至于高温炉中，600°C煅烧1-2小时；去粗产品氧化锌，冷却至室温，称重计算产率并进行含量分析，并且大体计算出来此次的产量的工业经济价值。

氧化锌活性的检测：

1称取1.2g左右的氧化锌，与银按物质量比40:1的比例掺和（银由硝酸银溶液获得，经计算需要0.02mol/l硝酸银的体积为6ml），将氧化锌加入到硝酸银溶液中，水浴加入挥十，蒸十后加入3ml还原剂一水合肼，再水浴蒸十挥十后得到十的产品。

将得到的产品用研钵研碎，将产品按质量一分为二，一份配制用于除脚气的5%的溶液，一份与凡士林混合制成溶胶状，用于除脚气实验。

2制备防晒粉，称取0.4g的活性氧化锌，用研钵研碎，然后依次取0.6g的钛白粉（TiO2），碳酸钙1g，滑石粉3g混合在一起。

氧化锌含量的测定：

1配制0.02mol/l的EDTA溶液并标定（实验室一块标定）

准确称取0.26-0.39g的已处理好的基准锌片，溶解后完全转移到250ml的容量瓶中，用水稀释至刻度