实验五-熔点的测定.ppt

1.掌握熔点测定的基本操作方法；2.了解测定熔点的原理及意义。一、目的要求熔点的测定1.仪器提勒(Thiele)管1个，6～8cm毛细管(φ1～2mm)10根，200℃温度计1支，酒精灯1盏，表面皿1只，30～50cm玻璃管(φ8mm)1根，橡皮圈、铁架台1个；熔点仪2.试剂液体石蜡，尿素(A.R)，苯甲酸(A.R)，尿素与苯甲酸混合物二、仪器和试剂三、实验原理在大气压力下，化合物受热由固态转化为液态时的温度称为该化合物的熔点(MeltingPoint，简记m.p.)。熔点是固体有机化合物的物理常数之一，通过测定熔点不仅可以鉴别不同的有机化合物，而且还可判断其纯度。严格地说，所谓熔点指的是在大气压力下化合物的固一液两相达到平衡时的温度。通常纯的有机化合物都具有确定的熔点，而且从固体初熔到全熔的温度范围(称熔程或熔距)很窄，一般不超过0.5℃～1℃。但是，如果样品中含有杂质，就会导致熔点下降、熔距变宽。因此，通过测定熔点，观察熔距，可以很方便地鉴别未知物，并判断其纯度。这一性质可用来鉴别两种具有相近或相同熔点的化合物究竟是否为同一化合物。方法十分简单，只要将这两种化合物混合在一起，并观测其熔点。如果熔点下降，而且熔距变宽，那必定是两种性质不同的化合物。需要指出的是，有少数化合物，受热时易发生分解。因此，即使其纯度很高，也不具有确定的熔点，而且熔距较宽。四、操作步骤1、毛细管封口将准备好的毛细管一端放在酒精灯火焰边缘，慢慢转动加热，毛细管因玻璃熔融而封口。操作时转速要均匀，使封口严密且厚薄均匀，要避免毛细管烧弯或熔化成小球。2、样品的填装将少量研细的样品置于干净的表面皿上，聚成小堆，将毛细管开口的一端插入其中，使样品挤入毛细管中。将毛细管开口端朝上投入准备好的玻璃管(竖直放在洁净的表面皿上)中，让毛细管自由落下，样品因毛细管上下弹跳而被压入毛细管底。重复几次，把样品填装均匀、密实，使装入的样品高度为2～3mm。3、仪器装置毛细管法测定熔点最常用的仪器是提勒管，将其固定在铁架台上，倒入导热油，使液面位于提勒管的叉管处，管口处安装插有温度计的开槽塞子，毛细管通过导热油粘附或用橡皮圈套在温度计上(注意橡皮圈应在导热油液面之上)，使试样位于水银球的中部，然后调节温度计位置，使水银球位于提勒管上下叉管中间，因为此处对流循环好，温度均匀。4、熔点测定装置安装完毕，用酒精灯在提勒管支管下端加热，使浴液进行热循环，保证温度计受热均匀。开始加热时控制温度每分钟上升5℃左右。待温度上升到距熔点15℃左右时，调节灯焰使加热速度控制在每分钟上升1℃左右，并仔细观察毛细管中样品的熔化情况，如图3-4。当样品崩溃时，表示开始熔化(此时可将灯焰稍移开一些)；当样品呈透明溶液时，表示完全熔化。记下始熔和全熔时的温度，即为该样品的熔点。每种样品至少要测两次。测定已知物熔点时，一般测两次，两次测定误差不能大于±1℃。测定未知物时，需测三次，一次粗测，两次精测，两次精测的误差也不能大于±1℃。混合熔点的测定，一般是把待测物质与已知熔点的纯物质按一定比例(1:1；1:9；9:1)混合均匀，按上述方法测定其熔点，如果测得的熔点与已知物的相同，一般认为两者是同一种化合物。五、实验装置图1Thiele熔点测定管图2固体样品的熔化过程六、注意事项1.待测样品一定要经充分干燥后再测定熔点，样品还应充分研细，装样要致密均匀，样品颗粒间传热不匀，会使熔距变宽。2.在向悌勒熔点测定管注入导热液时不要过量。要考虑到导热液受热后，其体积会膨胀的因素。用于固定熔点管的细橡皮圈不要浸入导热液中，以免溶胀脱落。3.样品经测定熔点冷却后又会转变为固态，由于结晶条件不同，会产生不同的晶型。同一化合物的不同晶型，它们的熔点常常不一样。因此，每次测熔点都应该使用新装样品的熔点管。七、问题与思考1.影响熔点测定的因素有哪些?2.有A，B和C三种样品，其熔点都是148～149℃，用什么方法可判断它们是否为同一物质?