TFSI088-2022《有机硅密封胶中烷烃增塑剂快速检测方法》发布稿.pdfVIP

T/FSI088-2022

有机硅密封胶中烷烃增塑剂快速检测方法

1范围

本文件规定了快速测定有机硅密封胶中烷烃增塑剂的两种方法，方法1为近红外建模法，方法2为薄

膜法，方法1与方法2为平行的方法。

本文件适用于有机硅密封胶产品烷烃增塑剂的快速测定，方法1适用于定性检测烷烃增塑剂含量不

低于0.5%的有机硅密封胶产品。方法2适用于定性检测烷烃增塑剂含量不低于2%的有机硅密封胶产品。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T4456-2008包装用聚乙烯吹塑薄膜

GB/T29858-2013分子光谱多元校正定量分析通则

GB/T37969-2019近红外光谱定性分析通则

BB/T0014-2011夹链自封袋

3方法1近红外建模法

3.1原理

样品的近红外光谱与物质本身的化学组成和含量相关，包含丰富的化学组成和结构信息，样品的化

学组成、物质结构和含量决定了样品的属性、特征。将有机硅密封胶样品的近红外光谱作为变量，采用

适合的模式识别方法，建立样品类属和光谱之间的对应关系，再将未知样品的光谱带入模型计算中，即

可通过计算确定该样品的类属和特征。

3.1仪器

使用仪器设备应符合GB/T29858-2013中第5章规定的仪器设备要求。

仪器配备测样附件应采用积分球附件：采集方式为漫透射，光程为1mm。

3.2制样工具

——注射工具，包括滴管、胶枪、注射器等。

——LDPE夹链自封袋，满足标准BB/T0014-2011中所规定的表面无印刷物。

3.3试验方法

3.3.1试验条件

除特殊规定外，试验均应在标准条件下进行。

温度：（23±2）℃；

相对湿度：（50±10）%。

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3.3.2试验步骤

制样

用注射工具将样品注射进入自封袋中，将自封袋封口。样品注入后无气泡，将样品铺展开后，样品

的体积应大于等于近红外光谱仪积分球采集附件的直径面积，厚度为1mm。

采集光谱

接通光谱仪电源后，使用金镜作为参考背景，使用积分球附件采集金镜背景。

将3.2.1制得的自封袋中的样品使用漫透射附件压在积分球采集附件上进行样品的近红外光谱的采

集。

将采集得到的光谱保存在制定的文件夹路径中。

光谱计算

调用定性模型，由计算机计算样品中是否含有烷烃增塑剂。

-1

定性模型按照GB/T37969-2019规定的近红外建模过程进行。定性模型光谱范围为11000-6000cm，

-1

4400-6000cm,红外光谱经过二阶导处理，使用PLS法进行回归。当模型计算为No时，说明样品未添加白

油或者添加量＜0.5%。

4方法2薄膜法

4.1原理

含有烷烃增塑剂的有机硅密封胶与一定厚度的平整的聚乙烯薄膜接触，其中的烷烃增塑剂会扩散至

聚乙烯薄膜内部，使其分子链间应力发生变化，导致薄膜表现出表面不平整。

4.2试验器具

4.2.1试验台：长度大于650mm，宽度大于450mm，具有平整、干净的硬质表面，无凸起和凹陷，

无水滴、油污及化学试剂污染。

4.2.2聚乙烯薄膜：矩形，符合GB/T4456-2008中PE-LD薄膜的要求，平整无折痕，厚度规格为

0.015mm，尺寸约为290mm×210mm，长边与薄膜牵引方向平行。

注：薄膜牵引方向指吹塑薄膜生产过程中牵引薄膜的方向，将薄膜置于明亮背景下观察，可以看到薄膜内存在细小、

密集的平行条纹，这些条纹的方向就是薄膜牵引方向。

4.2.3模框：外框尺寸约为240mm×60mm，内框尺寸约为200mm×20mm，厚度2mm±0.1mm，材

质应不易变形