高三化学一轮复习实验专题考点细练专题42无机物制备实验综合题.pdf

专题42无机物制备实验综合题

填空题（本大题共14小题）

1.以、NaOH、尿素和为原料可制备水合肼和无水，其主要实验流程如下：

已知：是放热反应。

沸点约，具有强还原性，能与NaClO剧烈反应生成。

步骤I制备NaClO溶液时，若温度超过，与NaOH溶液反应生成和NaCl，其离子方程式

为______；实验中控制温度计温度除用冰水浴外，还需采取的措施是______。

步骤Ⅱ合成的装置如图所示。NaClO碱性溶液与尿素水溶液在以下反应一段时间后，再

迅速升温至继续反应。实验中通过滴液漏斗滴加的溶液是______；使用冷凝管的目的是

______。

步骤Ⅳ用步骤Ⅲ得到的副产品制备无水水溶液中、、随pH的分布如图所示，的溶解度

曲线如图所示。

边搅拌边向溶液中通入制备溶液。实验中确定何时停止通的实验操作为______。

请补充完整由溶液制备无水的实验方案：______，用少量无水乙醇洗涤，干燥，密封

包装。

2.碘酸钾是重要的食品添加剂．某化学兴趣小组设计下列步骤制取，并进行产品的纯度测

定．

制取碘酸的实验装置示意图和有关资料如下：

白色固体，能溶于水，难溶于四氯化碳

白色固体，能溶于水，难溶于乙醇

碱性条件下易发生反应：

回答下列问题：

步骤Ⅰ用氧化制取装置A中发生反应的化学方程式为________．

装置B中的可以加快反应速率，原因是________．

反应结束后，获取溶液的操作中，所需的玻璃仪器有烧杯、________和________．

步骤Ⅱ用KOH中和制取该中和反应的离子方程式为________中和之前，应将上述溶液煮

沸至接近无色，否则中和时易生成________填化学式而降低的产量．

往中和后的溶液中加入适量________，经搅拌、静置、过滤等操作，得到白色固体．

为验证产物，取少量上述固体溶于水，滴加适量饱和溶液，摇匀，再加入几滴淀粉溶液，

溶液变蓝．若实验时，所加的饱和溶液过量，则无蓝色出现，原因是________．

步骤Ⅲ纯度测定

取产品于碘量瓶中，加入稀盐酸和足量KI溶液，用溶液滴定，接近终点时，加入淀粉

指示剂，继续滴定至终点，蓝色消失进行平行实验后，平

均消耗溶液的体积为则产品中的质量分数为________

3.甘氨酸亚铁是常用的补铁剂。某化学社团成员在实验室利用以下实验装置部分夹持和加

热仪器省略，以新制碳酸亚铁为铁源与足量甘氨酸反应制备甘氨酸亚铁。

实验步骤如下：组

装仪器，检验装置气密性良好，添加试剂。打开止水夹m，待装置Ⅲ中空气排净后，再

关闭止水夹；打开活塞n，向装置Ⅲ中滴入适量柠檬酸，关闭活塞并加热，待反应结束

后，取出Ⅲ中的反应液，过滤。滤液经蒸发浓缩，加入无水乙醇，过滤，干燥得到产品。

已知：相关物质的性质如表

甘氨酸柠檬酸甘氨酸亚铁

易溶于水，微溶于乙醇，两易溶于水和乙醇，有还原性和易溶于水，难溶于

性化合物较强的酸性乙醇

回答下列问题：仪器b的名称是______，导管l的作用是______。只检验装置Ⅰ气密

性的操作是______；用离子方程式表示装置Ⅱ的作用______；确认装置Ⅲ中空气已排

尽的实验现象是______。装置Ⅲ中滴加柠檬酸可调节溶液pH，体系pH与产率的关系如

表

体系pH

产率

pH过低使产率下降的原因______。步骤中加入无水乙醇的目的是______，实验结束后

回收乙醇的方法是______。经测定本实验的产率是，则实际制得甘氨酸亚铁的质量为

______。