水质 喹诺酮类和磺胺类抗生素的测定 液相色谱串联质谱法.pdf

水质喹诺酮类和磺胺类抗生素的测定

液相色谱/串联质谱法

警告：实验中使用的甲醇、乙腈等具有一定的毒性，对健康具有潜在的危害，应尽量避免与这些化

学品的直接接触。

1范围

本文件规定了测定水中喹诺酮类和磺胺类抗生素的液相色谱/串联质谱法。

本文件适用于地表水、地下水和盐度小于15‰的湖水中吡哌酸、恩诺沙星、洛美沙星、双氟沙星、

沙拉沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、培氟沙星、环丙沙星、西诺沙星、达氟沙星等11种喹诺酮类抗生素和

磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺甲基

嘧啶、磺胺嘧啶、磺胺甲恶唑、磺胺氯哒嗪等9种磺胺类抗生素的测定。若通过验证，本文件也可适用

于其他喹诺酮类和磺胺类抗生素。

当取样100ml，定容体积为1.0ml，进样体积为5.0μl时，11种喹诺酮类抗生素和9种磺胺类抗生素的

方法检出限为0.003μg/L～0.011μg/L，测定下限为0.012～0.044μg/L。单个目标物的检出限见附录A。

注：对于低浓度样品，可增加样品取样量，降低方法检出限。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

HJ91.2地表水环境质量监测技术规范

HJ164地下水环境监测技术规范

HJ493水质样品的保存和管理技术规定

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4方法原理

水样中的抗生素类化合物在酸性条件（pH≈2-4）下，经固相萃取法富集、净化后，用液相色谱/串

联质谱法分离检测。根据化合物的保留时间和特征离子峰定性，内标法定量。

5干扰和消除

1

水中余氯等其他具有氧化性的有机物会干扰磺胺类抗生素的测定，可向水中加入抗坏血酸（6.9）

消除干扰。

6试剂和材料

6.1除非另有说明，分析时均使用优级纯试剂。

6.2实验用水为符合GB/T6682要求的一级水。

6.3盐酸：ρ（HCl）1.19g/ml，w∈[36.0%,38.0%]。

6.4乙腈（CH3CN）：色谱纯。

6.5甲醇（CH3OH）：色谱纯。

6.6氨水：ρ（NH3•H2O）0.91g/ml，w∈[25.0%,28.0%]。

6.7甲酸（HCOOH）：色谱纯。

6.8乙二胺四乙酸二钠（Na2EDTA•2H2O）。

6.9抗坏血酸（C6H8O6）。

6.10盐酸溶液：1+1（体积比）。

6.11pH2～3去离子水：用盐酸溶液（6.10）调节去离子水至pH为2～3。

6.120.1%甲酸溶液：量取0.5ml甲酸（6.7），缓慢加入水中，用水定容到500ml。

6.130.1%甲酸甲醇溶液：量取0.5ml甲酸（6.7），缓慢加入甲醇（6.5）中，用甲醇（6.5）定容到

500ml。

6.145%氨水甲醇溶液：量取25ml氨水（6.6），缓慢加入甲醇（6.5）中，用甲醇（6.5）定容到500

ml。

6.150.1%甲酸水-乙腈溶液（95+5：体积比）：量取380ml0.1%甲酸溶液（6.12）和20ml乙腈（6.4）

混合。

6.16标准贮备液：ρ100mg/L。可购买有证标准溶液，目标化合物包括吡哌酸、恩诺沙星、洛美沙星、

双氟沙星、沙拉沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、培氟沙星、环丙沙星、西诺沙星、达氟沙星、磺胺间二甲

氧嘧啶、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺

嘧啶、磺胺甲恶唑、磺胺氯哒嗪，贮备液参照产品说明书保存。

6.17标准使用液：ρ1.00μg/ml。将20种抗生素类化合物标准贮备液（6.16）用适量的甲醇（6.5）

稀释，于-20℃以下冷冻、密封、避光保存，保存期为2个月。

6.18内标贮备液：ρ200μg/ml。喹诺酮类内标物为恩诺沙星-D5、环丙沙星-D8，磺胺类内标物为磺

胺甲基嘧啶-D4、磺胺二甲氧嘧啶-D6。可直接购买有证标准溶液，参照产品说明书保存。

6.19内标使