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波谱分析第三章
02红外光谱仪
一、仪器类型与结构
色散型
干涉型(付立叶变换红外光谱仪)
1.红外光谱仪
色散型:与双光束UV-Vis仪器类似,但部件材料和顺序不同。
置于吸收池之后可
调节T%
避免杂散光的干扰
或称基线调平器
色散型双光束红外光谱仪方框图
红外光谱仪的主要部件
光源:常用的红外光源有Nernst灯和硅碳棒。
吸收池:红外吸收池使用可透过红外的材料制成窗片;
不同的样品状态(固、液、气态)使用不同的样品池,固
态样品可与晶体混合压片制成。
单色器:
由色散元件、准直镜和狭缝构成。其中可用几个光栅来
增加波数范围,狭缝宽度应可调。
狭缝越窄,分辨率越高,但光源到达检测器的能量输出
减少。为减少长波部分能量损失,改善检测器响应,通常
采取程序增减狭缝宽度的办法,即随辐射能量降低,狭缝
宽度自动增加,保持到达检测器的辐射能量的恒定。
检测器及记录仪:
红外光能量低,因此常用热电偶、测热辐射计、热释电
检测器和碲镉汞检测器等。
以光栅为分光元件的红外光谱仪不足之处:
1)需采用狭缝,光能量受到限制
2)扫描速度慢,不适于动态分析及和其它仪器联用
3)不适于过强或过弱的吸收信号的分析。
傅里叶变换红外光谱仪工作原理图
迈克尔干涉仪工作原理图
41
2.多重衰减全反射(ATR)
对一些不溶、不熔且难粉碎的试样及不透明表面的涂层可
采用ATR测定。
一束红外光射入具有高折射指数的晶体后如果在晶体与样
品的界面处,光的入射角大于临界角,则光线几乎完全由此
界面上发生全反射。
但光线要稍许穿反射表面之下才反射回来。
样品
n
1入射光出射光
d
p
n
2
样品
L1
N=cosd=n
dp2221/2
2sin-(n)
1
常用反射晶体:GeAgClKRS-5Si
n422.43
使用波长/211.50.4230.53526.2
ATR法应用很广,其最大特点是不需进行复杂的分离,
不破坏试样就可进行分析。
主要应用:(1)薄膜分
(2)纸与纸上涂层
(3)粉末(药剂)
(4)纤维与织物
(5)泡沫材料
(6)环境研究
使用时注意:
(1)必须使固体样品具有光滑的平面。
(2)样品不能和反射晶体发生化学反应。
3.漫反射技术
(D
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