波谱分析第三章02红外光谱仪.pdfVIP

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波谱分析第三章

02红外光谱仪

一、仪器类型与结构

色散型

干涉型(付立叶变换红外光谱仪)

1.红外光谱仪

色散型:与双光束UV-Vis仪器类似,但部件材料和顺序不同。

置于吸收池之后可

调节T%

避免杂散光的干扰

或称基线调平器

色散型双光束红外光谱仪方框图

红外光谱仪的主要部件

光源:常用的红外光源有Nernst灯和硅碳棒。

吸收池:红外吸收池使用可透过红外的材料制成窗片;

不同的样品状态(固、液、气态)使用不同的样品池,固

态样品可与晶体混合压片制成。

单色器:

由色散元件、准直镜和狭缝构成。其中可用几个光栅来

增加波数范围,狭缝宽度应可调。

狭缝越窄,分辨率越高,但光源到达检测器的能量输出

减少。为减少长波部分能量损失,改善检测器响应,通常

采取程序增减狭缝宽度的办法,即随辐射能量降低,狭缝

宽度自动增加,保持到达检测器的辐射能量的恒定。

检测器及记录仪:

红外光能量低,因此常用热电偶、测热辐射计、热释电

检测器和碲镉汞检测器等。

以光栅为分光元件的红外光谱仪不足之处:

1)需采用狭缝,光能量受到限制

2)扫描速度慢,不适于动态分析及和其它仪器联用

3)不适于过强或过弱的吸收信号的分析。

傅里叶变换红外光谱仪工作原理图

迈克尔干涉仪工作原理图

41

2.多重衰减全反射(ATR)

对一些不溶、不熔且难粉碎的试样及不透明表面的涂层可

采用ATR测定。

一束红外光射入具有高折射指数的晶体后如果在晶体与样

品的界面处,光的入射角大于临界角,则光线几乎完全由此

界面上发生全反射。

但光线要稍许穿反射表面之下才反射回来。

样品

n

1入射光出射光

d

p

n

2

样品

L1

N=cosd=n

dp2221/2

2sin-(n)

1

常用反射晶体:GeAgClKRS-5Si

n422.43

使用波长/211.50.4230.53526.2

ATR法应用很广,其最大特点是不需进行复杂的分离,

不破坏试样就可进行分析。

主要应用:(1)薄膜分

(2)纸与纸上涂层

(3)粉末(药剂)

(4)纤维与织物

(5)泡沫材料

(6)环境研究

使用时注意:

(1)必须使固体样品具有光滑的平面。

(2)样品不能和反射晶体发生化学反应。

3.漫反射技术

(D

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