高职院校药物分析中常用仪器分析技术.ppt

红外吸收光谱连续改变辐射红外光的波数，记录红外光的透光率，就得到了物质的红外吸收光谱；红外吸收光谱又称分子的振-转光谱。不同分子具有不同的振动、转动形式和能级，因而具有不同的红外吸收光谱，据此可进行物质的定性分析。第30页,共60页，2024年2月25日，星期天红外光谱图一张红外光谱图按其特征大致分为特征区和指纹区。特征区的吸收峰由一些常见的基团或化学键的振动产生，具有峰位恒定、峰相对稀疏、易于辨认和归属的特点。指纹区内的峰，来源多，既有化学键的伸缩振动吸收、弯曲振动吸收，又有泛频峰等弱吸收，这些峰峰位集中，强度变化大，不易归属，但对特定化合物，该区域具有人指纹一样的特征性。第31页,共60页，2024年2月25日，星期天第32页,共60页，2024年2月25日，星期天红外光谱仪第33页,共60页，2024年2月25日，星期天红外光谱应用1、在鉴别中的应用2、在检查中的应用第34页,共60页，2024年2月25日，星期天第四节气相色谱分析法第35页,共60页，2024年2月25日，星期天相关定义色谱法是一种物理或物理化学分离分析方法。它先将混合物中各组分分离，而后逐个分析，因此是分析混合物最有力的手段。色谱法具有高灵敏度、高选择性、高效能、分析速度快及应用广泛等优点。第36页,共60页，2024年2月25日，星期天色谱法分类1、按流动相与固定相的分子聚集状态分类：（1）气相色谱法、液相色谱法（2）气-固色谱法、气-液色谱法液-固色谱法、液-液色谱法2、按操作形式分类：柱色谱法、平面色谱法、电泳法等3、按分离机制分类：分配色谱法、吸附色谱法、离子交换色谱法空间排阻色谱法及亲和色谱法第37页,共60页，2024年2月25日，星期天气相色谱法以气体为流动相的色谱法称为气相色谱法（简称GC）。气相色谱法具有分离效能高、灵敏度高、样品用量少、分析速度快等优点，但受样品蒸汽压限制，不适用于难挥发和热稳定性差的物质的分析。第38页,共60页，2024年2月25日，星期天气相色谱法基本原理样品中各组分在固定相与载气间分配，由于各组分的分配系数不等，它们将按分配系数大小的顺序依次被载气带出色谱柱。分配系数小的组分先流出，分配系数大的后流出。第39页,共60页，2024年2月25日，星期天气相色谱法相关概念和术语1、基线：当没有组分进入检测器是，色谱流出曲线是一条只反映仪器噪声随时间变化的曲线，称为基线。2、色谱图和色谱峰：色谱响应信号随时间的变化曲线称为色谱图。流出曲线上的突起部分称为色谱峰。3、保留值：是用来描述各组分色谱峰在色谱图中的位置。第40页,共60页，2024年2月25日，星期天色谱峰正常色谱峰：对称型正态分布曲线。不正常色谱峰：前伸峰、拖尾峰、分叉峰和馒头峰。第41页,共60页，2024年2月25日，星期天色谱峰相关参数峰高（h）：指峰顶到基线的距离。峰面积（A）：指每个组分的流出曲线与基线间所包围的面积。峰宽：指色谱峰两侧拐点处所作的切线与峰底相交两点之间的距离。在峰高1/2处的峰宽称为半峰宽（W1/2）。第42页,共60页，2024年2月25日，星期天第43页,共60页，2024年2月25日，星期天定性参数（1）死时间（tM）：从进样开始到惰性组分从柱中流出，呈现浓度极大值所需要的时间。（2）保留时间（tR）：从进样开始到某个组分色谱峰顶点的时间间隔称为该组分的保留时间。（3）调整保留时间（t’R）：扣除死时间后的保留时间。（4）死体积（VM）：色谱柱在填充后柱管内固定相颗粒间所剩余的空间、色谱仪中管路和连接头间的空间以及检测器的空间的总和。（5）保留体积（VR）：流动相携带样品进入色谱柱，从进样开始到柱后某个样品组分出现浓度极大值时，所通过流动相的体积。（6）调整保留体积（V’R）：指扣除死体积后的保留体积。（7）保留指数（I）：用以表示化合物在一定温度下在某种固定液上的相对保留值。第44页,共60页，2024年2月25日，星期天柱效参数标准偏差（σ）半峰宽（W1/2）峰宽（W）W1/2=2.355σW=4σ=1.699W1/2理论塔板数和理论塔板高度n=5.54（tR/W1/2）2H=L/n第45页,共60页，2024年2月25日，星期天分离参数R>1.5作为相邻两峰已完全分开的标志第46页,共60页，2024年2月25日，星