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高温燃烧中和法测定硫含量

一、测定原理

煤样在催化剂作用下于高温氧气流中燃烧，在燃烧过程中，保证煤中各种形态硫都

能达到分解点，然后用中和滴定法测定生成的硫氧化物。

燃烧过程中煤中的氯也转变成气态氯析出，与过氧化氢反应生成盐酸。用氢氧化钠

标准溶液滴定燃烧后生成的硫酸时，盐酸将被氢氧化钠滴定生成氯化钠。但氯化钠能与

羟基氰化汞[Hg(OH)CN]反应再生成一定量的氢氧化钠。因此，在用氢氧化钠标准溶液

滴定燃烧后的总酸量以后，再加入一定量的羟基氰化汞溶液，再用硫酸标准溶液滴定生

成的氢氧化钠，这样就可进行煤中氯校正并能获得煤中氯的含量。

高温燃烧中和法的主要反应如下：

1.煤的燃烧

OWO

23

煤SOCOHOCl

2222

1250℃

2.硫的吸收

SOHOHSO

22224

3.氯的吸收

ClHO2HClO

2222

4.硫、氯与碱中和

2HClHSO4NaOHNaSO2NaCl4HO

24242

5.氯生成一定量NaOH

Hg(OH)CNNaClHgCl(CN)NaOH

6.测定氯含量的间接反应

2NaOHHSONaSO2HO

24242

二、方法提要

煤样在催化剂作用下于氧气流中燃烧，煤中硫生成硫的氧化物，并捕集在过氧化氢

溶液中形成硫酸，用氢氧化钠标准溶液滴定，根据其消耗量计算煤中全硫含量。当煤中

氯含量较高时，需要进行氯的校正。

三、试剂

1.3%过氧化氢溶液

取30mL30%过氧化氢加入970mL蒸馏水，加2滴混合指示剂，用稀硫酸或稀氢

氧化钠溶液中和至溶液呈钢灰色，当天使用当天中和。

2.混合指示剂

称取0.125g甲基红溶于100mL95%的乙醇溶液中。称取0.083g亚甲基蓝溶于

100mL95%的乙醇溶液中，分别保存于棕色瓶中。使用前按等体积混合，混合液放置时

间不得超过7d。

3.邻苯二甲酸氢钾（优级纯）

4.1%酚酞溶液

称取酚酞1g溶于1000mL95%的乙醇溶液中。

5.三氧化钨

6.氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=0.03mol/L]

称取优级纯氢氧化钠6.0g，溶于5000mL经煮沸冷却后的蒸馏水，混合均匀，装入

瓶内，用橡皮塞塞紧。

7.饱和羟基氰化汞溶液

称取约6.5g(过量)分析纯羟基氰化汞，溶于500mL蒸馏水中，充分搅拌，放置片

刻后过滤。滤液中加入2～3滴混合指示剂，用c(1/2HS0）=0.03mol/L硫酸溶液中

24

和至中性，储存于棕色瓶中。此溶液应在7d内使用。

8.硫酸标准溶液[c(1/2HS0）=0.03mol/L]

24

量取优级纯浓硫酸4mL，徐徐加入蒸馏水稀释到500mL。

9.无水碳酸钠（优级纯）

四、仪器设备

1.管式高温炉

用硅碳棒加热，可升温到1250℃并有80～100mm的高温恒温带（1200±5）℃，

附有铂铑-铂热电偶、高温计和自动温度控制器。

2.异径刚玉管或石英管

耐温1300℃以上，管总长约750mm，一端外径约22mm，内径约19mm，长约

690mm；另一端外径约lOmm，内径约7mm，长约60mm。

3.燃烧舟

瓷或刚玉制品，耐温1300℃以上，长约77mm