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ICP操作细节及日常维护一、准备工作
1、打开主机电源,检查零地电压(正常是小与5V),仪器预热(一般30分钟,光室温度达到36℃左右);
2、打开电脑并启动软件ElementV;
3、打开氩气阀门并检查、调节气体压力(检查气瓶的氩气是否够用,氩气出口压力在
0.65~0.70Mpa),微量吹扫半小时(5天或5天以上没开机则需要开启大量吹扫);
4、打开循环冷却水机电源,检查进、出水压力。(冷却循环水进出口压力为0.3Mpa,温度设定为20℃);
5、打开抽风机(双向观测风速为12m/s;垂直观测风速为6m/s);
6、连接进、出液泵管并打开蠕动泵检查是否连接正确,检查矩管是否脏,进样系统是否连接好。
7、点火,稳定10分钟。二、分析过程
1、建立好相应的分析方法;
2、进高浓度标准溶液,查看子整列(查看积分面积和背景的情况);
3、依次进入空白/标准/样品溶液检测,查看曲线线性和检测结果;
4、导出并打印结果和统计报表。三、关机程序
1、清洗进样系统(先用5%的硝酸溶液清洗5分钟,再用超纯水清洗5分钟),熄火并松开泵管。
2、关闭抽风机和循环冷却水电源。
3、待TEC温度升到10℃以上后关闭氩气阀门,关闭软件。
4、关闭电脑,打印机电源,关闭ICP电源总开关,并整理实验室。四、注意事项
1、在打开仪器主机电源后一定要检查下零地电压,防止产生安全隐患;
2、点火前一定要开启氩气吹扫光室和检测器,长时间没开机一定要开启大量流量吹扫30分钟以上,正常开机时需要开启少量吹扫20~30分钟,检测元素有在深紫外区时,应适当延长吹扫时间;
3、在点火前务必检查好氩气、循环水、通风,并确认相应的压力;
4、点火成功后必须稳定10分钟左右,以免测试的数据重复性差,可信度低;
5、根据待机和测试时间来不定时检查氩气的使用情况,及时更换氩气瓶。(不点火待机时用气量0.5L/min,正常分析时用气量12L/min,满钢瓶气可以测试4小时);
6、每次分析完样品后,先用5%HNO3再用纯净水清洗5分钟后再熄火,然后松开泵管;
7、定期检查气路是否漏气,特别在更换气瓶和气路改造时;
8、在分析样品时,检查雾化压力,以免进样系统被堵;,
9、分析时室内温度应恒定,变化小于2℃/小时;
10、关机时,关闭循环冷却水电源后,一定要待TEC温度升到10℃以上后再关闭氩气阀门。五、日常维护
除了上面提到的,还要注意以下几点:
1、根据样品量和样品性质,定期检查中心管和炬管是否有样品残留或碳沉积,雾化器是否堵塞,如有需要用5%HNO3浸泡清洗,必要时可以加大浓度至10%,后风干,千万别用超声清洗;
2、定期更换冷却循环水,一般3个月更换一次;
3
3、查看泵管的使用情况,损坏应更换;
4、仪器表面应注意整洁;
5、仪器使用频率高的时候建议晚上不用关闭仪器主机电源,保持仪器内部稳定的环境;
6、平时没有样品可测时,最好保证每周开一次机,运行半个小时到一个小时,如果一年甚
至更长时间从来不开机,基本上仪器就得大修。长时间没开机时,开机前一定要检查气、电等是否符合相关条件。
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