超薄浮法玻璃下表面微细缺陷的表征.docx

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引言

目前浮法玻璃生产线，外观缺陷检测大多采用在线自动检测设备，利用光学原理辨别缺陷的位置、大小及种类。可以检测出0.1mm以上的缺陷，缺陷尺寸越大，准确度越高，对于0.1mm以下的缺陷，其检出缺陷的准确率相对要低，特别是对于0.01～0.05mm的微缺陷，在线自动检测设备无法有效检测出来，因而此类微缺陷可能漏检。本文介绍对此类缺陷的一些表征结果，以引起同行关注。

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实验

超薄浮法玻璃原片从生产线取片，裁剪成适合玻璃清洗机尺寸的小块。由于玻璃原片下表面喷涂了保护膜，原片需清洗去除下表面的保护膜层。经过玻璃清洗干燥机的清洗、风干后的玻璃样品，放置于暗室内LED灯光照射下，随着玻璃样品转动到一定的角度观测玻璃下表面的缺陷位置，采用记号笔把缺陷亮点标记，缺陷亮点标记如图1所示。玻璃样品进行缺陷标记要满足以下要求：①标记要明显；②标记不易擦洗；③标记位置在玻璃锡面；④标记范围要尽量小（为了在仪器设备下更方便查找）；⑤样品的锡面和非锡面（空气面）应区分开。

图1测试标记缺陷样品

将超薄浮法玻璃样品从生产线切裁后，经过去离子水清洗、风干、人工检测，发现缺陷位置并标记。采用场发射扫描电子显微镜和X射线能谱仪对样品标记位置区域内微小缺陷进行微观形貌的表征及成分测试，测试电压分别为5kV、15kV，放大倍数1000～20000。采用原子力显微镜（AFM）对样品的微缺陷进行三维形貌表征，扫描范围：20?μm×20?μm。缺陷样品测试步骤流程为：原片裁切→去离子水清洗→风干→暗室检测→标记→仪器测试（SEM+AFM测试）

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缺陷特征表征

（1）宏观特征

将清洗风干后的玻璃样片放置于暗室内，在色温3000K的LED灯光照射下，随着缓慢转动玻璃样品，可以清楚观测到玻璃表面上的微小缺陷呈现出星星点点的微小亮点。微细缺陷显示有淡淡的蓝色光点或白色亮点。微细缺陷轻微时，亮点稀疏地随机分布在玻璃表面；微细缺陷严重时，亮点密密麻麻地铺满样品块的某一区域，甚至成片区域串联或者呈现线状、带状、更甚者铺满一整板（大板）。

（2）微观特征及表征

采用扫描电子显微镜对宏观观察到的电子玻璃缺陷样品的亮点进行观察，如图2所示。图2（a）为放大200倍时的SEM照片，可以看出宏观观察到的单个亮点其实是以百计数的更小尺寸的微米级缺陷的集合。图2（b）为放大1000倍的SEM图片，可以看出单个亮点缺陷区域范围为0.15～0.2mm，缺陷尺寸的大小区间刚好比人类眼睛极限的分辨率0.1mm略大一点，使人刚刚好能在光照下分辨。图2（c）为放大5000倍的照片，微米级小缺陷从SEM图像（二维平面）上看呈现方向单一性、形貌相似性、缺陷集聚性、单个独立性等特征。图2（d）为放大10000倍的照片，微米级小缺陷大部分呈现细长棒状（SEM图像），长度方向尺寸为5～10?μm，宽度方向尺寸约0.5μm；相邻两个小缺陷左右间距0.5～10?μm大小不等且两者几乎平行。

图2不同放大倍数的玻璃样品缺陷SEM图

（3）缺陷成分分析

为了对缺陷产生的原因进行分析，采用能谱仪对超薄玻璃缺陷及本体的成分进行测试。对玻璃样品缺陷区域不同的凹凸部位点扫描，表1为相对应点的元素百分含量。其中点8、点13是基板采集点，其他则是划痕或划痕附着的颗粒点。

从表1可以看出，各种元素成分基本上在基板（点8、点13）采点上下略微波动，但锡元素含量较基板点变化明显，如点15的锡元素含量比其它采集点较大，可以判断部分颗粒是含锡的化合物。

（4）缺陷分类

通过对微米级缺陷的研究，将生产中收集到的样品可以分为以下几类：擦伤；划伤；印痕。

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讨论

超薄浮法玻璃下表面出现微小缺陷主要是锡缺陷造成的，主要可能由于从锡槽尾端溢出的保护气体中含有锡的污染物部分会冷凝在过渡辊和A区前段辊道上，沉积物主要是以SnO2?、SnS物质形态存在。随温度的下降逐渐变得硬化和致密，是造成玻璃表面划伤的主要因素；另外锡槽出口三角区锡液面上的浮渣（SnO2），是划伤玻璃表面的另一因素。因为附着在辊道上的SnO2?、SnS的硬度大于玻璃带的硬度，当两者相接触时玻璃表面就会产生破坏，产生点状损伤。倘若两者存在相对位移，则会形成线状划伤。过渡辊子的“四度”（水平度、垂直度、平行度、传动精度）是保证生产稳定的重点。“四度”出现偏差，就会造成产品质量问题。由于玻璃带温降收缩与辊道膨胀量不一致，会产生相对速差，使辊道与玻璃带不同步，产生相对滑动，划伤玻璃表面。在过渡辊台位置附近通入SO2气体，浮法玻璃下表面划伤或点状压痕现象会有明显减少。