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四、含量测定GC法(法定方法)(一)GC特点1、选择性好灵敏度高速度快分离效能好挥发性低、不稳定、极性强→衍生化易受样品蒸气压限制第96页,共121页,2024年2月25日,星期天载气→N2固定液→硅酮(OV-17)担体→硅藻土或高分子多孔小球柱温→265℃检测器→氢火焰离子化检测器(FID)内标→正三十二烷n≥500R≥2VitE测定的色谱条件2、内标法加校正因子第97页,共121页,2024年2月25日,星期天内标法供试液(样品+内标)内标物对照液(对照+内标)是样品中不存在的物质与被测组分峰靠近能与各组分完全分离与被测组分的量接近第98页,共121页,2024年2月25日,星期天WWKK%VitE%10012=稀释倍数稀释倍数样对实际工作中的计算方法××××第99页,共121页,2024年2月25日,星期天?
公元前3500年-古埃及人发现能防治夜盲症的物质,也就是后来的维A。?1600年-医生鼓励以多吃动物肝脏来治夜盲症。?
1747年-苏格兰医生林德发现柠檬能治坏血病,也就是后来的维C。
1831年-胡萝卜素被发现。?
1905年-甲状腺肿大被碘治愈。?
1911年-波兰化学家丰克为维生素命名。?
1915年-科学家认为糙皮病是由于缺乏某种维生素而造成的1916年-维生素B被分离出来。?
1917年-英国医生发现鱼肝油可治愈佝偻病,随后断定这种病是缺乏维D引起的。?维生素发展史第100页,共121页,2024年2月25日,星期天1920年-发现人体可将胡萝卜转化为维生素A。?1922年-维E被发现。?1928年-科学家发现维B至少有两种类型。?1933年-维E首次用于治疗。?1948年-大剂量维C用于治疗炎症。?1949年-维B3与维C用于治疗精神分裂症。?1954年-自由基与人体老化的关系被揭开。?1957年-Q10多酶被发现。?1969年-体内超级抗氧化酶被发现。?1970年-维C被用于治疗感冒。?1993年-哈佛大学发表维生素E与心脏病关系的研究结果。返回第101页,共121页,2024年2月25日,星期天练习与思考[A型题]1.维生素B1的鉴别方法是A.三氯化铁反应B.硫色素反应C.柯柏反应D.与碱性酒石酸铜试液反应E.双缩脲反应第102页,共121页,2024年2月25日,星期天2.维生素E《中国药典》规定的含量测定方法为A.非水溶液滴定法B.旋光法C.HPLC法D.紫外分光法E.GC法第103页,共121页,2024年2月25日,星期天[B型题]A。亚硝基铁氰化钠反应B.硫色素反应C.硝酸反应D.三氯化锑反应E.硝酸银试液的反应1.维生素C2.维生素E3.维生素B14.维生素AECBD第104页,共121页,2024年2月25日,星期天[X型题]1.用碘量法测定的药物有A.醋酸地塞米松B.丙酸睾酮C.维生素CD.硫酸阿托品E.维生素C注射液第105页,共121页,2024年2月25日,星期天返回2.可用紫外分光光度法测定含量的药物有A.维生素A丸剂B.丙酸睾酮C.维生素AD.硫酸阿托品E.维生素B1片第106页,共121页,2024年2月25日,星期天简答题简述碘量法测维生素C含量的原理及实验注意事项。第107页,共121页,2024年2月25日,星期天第四节维生素D维生素D2-骨化醇一、结构与性质第108页,共121页,2024年2月25日,星期天维生素D3-胆骨化醇第109页,共121页,2024年2月25日,星期天开环的甾体:具有甾类化合物的显色反应,可用于鉴别。手性碳原子:具有旋光性,可用于鉴别。
多烯:可进行紫外检测。
第110页,共121页,2024年2月25日,星期天性质:1、脂溶性2、不稳定性3、旋光性4、显色反应5、紫外吸收特性第111页,共121页,2024年2月25日,星期天二、鉴别试验1.显色反应醋酐-硫酸反应D2
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