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堆肥中腐殖质组成的测定

一、实验目的

堆肥化处理是实现农业废弃物腐熟化最便捷最有效的途径。堆肥过程实质上是有机物质稳定化和腐殖化的过程，腐熟堆肥中的腐殖质不仅可以提高土壤的有机质和肥力，还能显著降低重金属和持久性有机物的活性，具有较好的解毒能力。腐殖质是堆肥的主要成分，一般来说，它主要是由胡敏酸（HA）、富里酸（FA）和胡敏素（Hu）组成，不同的堆肥，其HA、FA含量不同，这影响着堆肥的稳定性和肥力。

二、实验原理

腐殖质按其在碱性条件下溶解度不同，分为可溶性腐殖质（胡敏酸和富里酸）及不溶性腐殖质（胡敏素）。用0.1mol/L焦磷酸钠-氢氧化钠混合液处理堆肥样

品，提取可溶性腐殖质，测定胡敏酸和富里酸总量。提取液经酸化沉淀分离胡敏

酸，并测定其含量，计算富里酸含量。

三、试剂和仪器

1.实验试剂及材料

（1）焦磷酸钠（0.1mol/L）-氢氧化钠（0.1mol/L）混合提取液；

（2）氢氧化钠溶液：C（NaOH）=0.05mol/L；

（3）硫酸溶液：C（1/2H2SO4）=1.0mol/L；

（4）硫酸溶液：C（1/2H2SO4）=0.05mol/L；

2.实验仪器

（1）振荡器；

（2）恒温水浴锅；

（3）筛子；

（4）其他常用仪器设备。

四、实验步骤

1、胡敏酸和富里酸总含量的测定

（1）试样溶液的制备

称取过0.25mm孔径筛的风干试样5.00g于250mL三角瓶中，加入100mL氢氧化钠-焦磷酸钠混合提取液，塞进瓶塞后于25℃±2℃、在恒温振荡器上振荡

30min，稍静止后，微微转动三角瓶，用上清液洗下黏在瓶壁上的土粒，静置约

24h（室温），将溶液充分摇匀进行过滤或离心，使滤液清澈，弃去残渣，滤液收集于三角瓶中。

（2）胡敏酸和富里酸含量的测定吸取试样溶液5.00mL于容量瓶中，经稀释定容（V1）后进行TOC测定。结果为胡敏酸+富里酸总量（X1）。

2、胡敏酸含量测定

吸取试样溶液20.0mL-50.0mL（视滤液颜色深浅而定）于200mL烧杯中，在加热条件下逐滴加入1.0mol/L硫酸溶液，使pH为1-1.5（pH试纸检验，此时应出现胡敏酸絮状沉淀），将烧杯放入约80℃恒温水浴保温30min后静置过夜，使胡敏酸与富里酸充分分离。次日：①用慢速滤纸过滤，用0.05mol/L硫酸溶液洗涤沉淀，至洗涤液无色为止（约150mL洗涤液），弃去滤液，将沉淀用的0.05mol/L氢氧化钠溶液少量多次快速洗涤溶解至25mL-100mL容量瓶中（视沉淀多少而定），用0.05mol/L氢氧化钠溶液定容。或②在4000转/min下离心10min，弃去上清液，沉淀用热的0.05mol/L氢氧化钠溶液少量多次快速洗涤溶解至25mL-100mL容量瓶中（视沉淀多少而定），用0.05mol/L氢氧化钠溶液定容。吸取5.0mL-20.0mL（视胡敏酸含量多少而定）于容量瓶中，然后稀释定容（V2），进行TOC测定，所得结果为胡敏酸含量（X2），并通过差值计算富里酸的含量（X3）。

五、数据处理与结果计算

坩埚初重：18.1043g

坩埚+堆肥烘干前：20.3113g

坩埚+堆肥烘干后：19.9152g

堆肥烘干前：20.3113-18.1043=2.207g

堆肥烘干后：19.9152-18.1043=1.8109g

风干样品含水率w(%)=（2.207-1.8109）/2.207

=17.95%

参数

数据记录

风干样品质量m(g)

5.00

测定时定容体积V1、V2(mL)

50

从三角瓶中取样量的分取倍数D

D1=20D2=2

从容量瓶中取样量的分取倍数ts

10

风干样品含水率w(%)

17.95

腐殖酸含碳量x(mg/kg)=X1×V1×D1/m(1-w)；

=192.1*50*20/5.00*(1-0.1795)

=46825.11mg/L

胡敏酸含碳量x1(mg/kg)=X2×V2×ts×D2/m(1-w);

=83.15*50*10*2/5.00(1-0.1795)

=20355.88mg/L

富里酸含碳量X3(mg/kg)=x-x1

=46825.11-20355.88

=26469.23mg/L

六、问题讨论

1、堆肥中腐殖质可以分为哪几种形态？

答：有碱溶酸不溶形态胡敏酸（HA）、碱溶酸也溶形态富里