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钥纳米研发技术

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1废钼系纳米材料

自从扫描隧道显微镜问世后，世界上便诞生了一门以0.1?100nm这样尺度为研究对象的前沿学科 纳米技术。纳米技术、信息技术和生物技术被定为是支撑下一代产业的技术。

1nm=10-10m,纳米尺度是界于宏观世界与微观世界之间的一个尺寸区间，因此人们把这一尺度称之为界观尺寸,界观尺寸物质既保持了物质的宏观状态，又由于其原子排列发生了变化,从而使纳米材料各式各样，有时甚至是人们意想不到的新属性和新现象,纳米材料拥有“现实世界与量子世界相结合的属性”。

以纳米冠名的纳米技术,目前以飞快的步伐从实验室逐渐步入产业化阶段。纳米技术的出现，使人们可以在原子、分子层次上观察和加工各种物质，这也使得纳米技术越来越具有现实意义，尽管一些科学家不时地在提醒人们要关注纳米材料的安全性。

在纳米材料研发领域，各国政府、企业、甚至部分个人均在投巨资、订规划进行研发。例如1998年美国推出NIN（国家纳米技术计划）,2001?2004年共投入2627亿美元进行纳米材料的研发。我国纳米材料研发也十分活跃，一些纳米材料业已产业化。钼系列纳米材料和亚纳米材料是纳米材料领域的一个重要分支。

1990年,Chow.GM等便制出4?12nm的钼单晶和Al、Mo复合涂层。在纳米碳管问世不久，英国剑桥大学的ManishChhowalla等人便制出似富勒烯二硫化钼纳米管，不久以色列L.Rapoport等也制成笼形二硫化钨和二硫化钼纳米管，两个人的论文均发表在1997年和2000年英国的《自然》杂志上。1999年Weizman大学材料系的J.M.Huang和D.F.Kelley合成出二硒化钼和二砸化钨纳米管。同年大阪大学的Koich.Niihara等人制成纳米MoSi2-SiC金属陶瓷。东方大学的LiuBinghai等人制成纳米钼粉。E.Stoffels.W.W.Stoffels.G等制出高分散态纳米二硫化钼。2000年南MyungSeokJeon等制出纳米掺钼二氧化钛。范山湖等制出纳米掺钼、硅二氧化钛。1995年JanauerGG等制成纳米三氧化钼纤维。2004年经过不断创新Joe.A等设计出一种接近产业化的生产纳米三氧化钼产品的电热升华炉。用同样的炉子可制出纳米钼粉、纳米钼镍复合、纳米钼钨复合粉。

CyprusAmaxMinerals公司已生产出亚纳米级八钼酸铵与亚纳米级a-三氧化钼抑烟阻燃剂。据称这种400?500nm的亚纳米材料是当今最佳的抑烟剂，广泛用于电缆与电子电路PVC的抑烟阻燃剂。OsramSylvaniaInc的研究人员已生产出亚纳米级钼粉，该钼粉的比表面为299m2/g。新墨西哥州桑迪国家实验室已制出500nm的钨丝或钼丝，用这种亚纳米材料可制成低能耗、高亮度的灯泡,被称之为未来高效灯泡。

2纳米三氧化钼

21纳米三氧化钼的制取

211水热合成法在密闭反应器中，将4：1（摩尔比）的钼酸与月桂胶反应使钼酸分子上接技上胺，反应温度为150°C、时间为1天,此时淡黄色的钼胺化合物转为白色，冷至室温、陈化48h后放出产物,而后用33%的硝酸水溶液，在室温下处理48h，除去胺化合物，得到纯净的纳米三氧化钼纤维。总的水热、合成工艺流程如下：

MoO3?2H2O—[C12H26N]0.5MoO3.25—2MoO3?2H2O—MoO32

2升华法升华法生产纳米三氧化钼是基于传统法生产纯三氧化钼的改进。该法是将工业氧化钼在密闭电热炉中将三氧化钼升华制取纯三氧化钼。纯三氧化钼的平均粒径在微米级。为了制取纳米三氧化钼必须将升华的三氧化钼气体急骤冷却防止三氧化钼粒子聚凝或团聚，特别是软团聚。为此研究人员设计了一个氮急冷系统，将液氮引入电磁炉中快速冷却升华的三氧化钼。

生产纳米三氧化钼工艺包括:将24?260pm的工业氧化钼粉体，经螺旋输送机给入电热升华炉，电炉的处理能力为284kg/h。电炉加热至1093?1266°C,在此温度下，三氧化钼升华，升华的三氧化钼被液氮骤冷。液氮冷却系统由液氮储槽①、上下阀门②、温度、压力总控制室③、热电偶④、液氮出口管⑤等组成。液氮骤冷的温度为37?54C，最佳为48C，液氮入炉压力为260?660Pa。纳米三氧化钼产品收集系统由收集漏斗⑥、过滤器⑦和泵⑨组成。收集漏斗等由SAE316不锈钢制成，它与过滤器⑦联结，抽气泵的能力为8500L/min，其功率大小取决于纳米三氧化钼的产量。该升华炉作业480min，产出纳米三氧化钼29kg，其粒度约30nm（直径）、长度约80?90nm、BET为20?60m2/g。

213热化学和声化学法

以六羰钼Mo（CO）6为前体、用叔戊醇为溶剂，通热化学分解或声解