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化验室溶液配制(SOP)操作规程
1、锰酸钾滴定液(0.02mol/L)(2000药典)
[配制]取高锰酸钾3.2g,加水1000ml,煮沸15分钟,密塞,
静置2日以上,用垂熔玻璃滤器滤过,摇匀。
[标定]取在105℃干燥至恒重的基准草酸钠约0.2g,精密称
定,加新沸过的冷水250ml与硫酸10ml,搅拌使溶解,自滴定
管中迅速加入本液约25ml,待腿色后,加热至65℃,继续滴定
至溶液显微红色并保持30秒中不褪;当滴定终了时,溶液温度
应不低于55℃,每1ml高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)相当于
6.70mg的草酸钠。根据本液的消耗量于草酸钠的取用量,算出
本液的浓度,即得。
如需用高锰酸钾滴定液(0.002mol/L)时,可取高锰酸钾滴
定液(0.02mol/L)加水稀释,煮沸,放冷,必要时滤过,再标
定其浓度。
[贮藏]置玻璃塞的棕色玻瓶中,密闭保存。
2、硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)(2000药典)
[配制]取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g,加新沸过的
冷水适量使溶解成1000ml,摇匀,放置1个月后滤过。
[标定]取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g,精密
称定,置碘瓶中,加水50ml使溶解,加碘化钾2.0g,轻轻振摇
使溶解,加稀硫酸40ml,摇匀,密塞;在暗处放置10分钟后,
加水250ml稀释,用本液滴定至近终点时,加淀粉指示剂3ml,
继续滴定至蓝色消失而显亮绿色,并将滴定的结果用空白试验校
正。每1ml硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于4.903mg的重
铬酸钾。根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量,算本液的浓度,
即得。
室温在25℃以上,应将反应液及稀释用水降温至约20℃。
如需用硫代硫酸钠滴定液(0.01mol/L或0.005mol/L)时,
可取硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)在临用前加新沸过的冷水稀
释制成。
3、碱性碘化汞钾试液(2000药典)
取碘化钾10g,加水10ml溶解后,缓缓加入二氯化汞的饱
和水溶液,随加随搅拌,至生成的红色沉淀不再溶解,加氢氧化
钾30g,溶解后,再加二氯化汞的饱和水溶液1ml或1ml以上,
并用适量的水稀释使成200ml,静置,使沉淀,即得。用时倾取
上层的澄明液应用。
4、枸橼酸溶液,2.0%
[配制]称取2.0g枸橼酸,用水溶解并稀释至100ml。
5、枸橼酸溶液,8.0%
[配制]称取8.0g枸橼酸,用水溶解并稀释至100ml。
6、氯化钾溶液,1g/L
[配制]称取氯化钾1.0g,用水溶解,稀释至1000ml。
7、淀粉指示液,5g/L
[配制]取可溶性淀粉0.5g,加水5ml搅匀后,缓缓倾入
100ml沸水中,随加随搅拌,继续煮费2分钟,放冷,倾
取上层清液,即得。本液应临用新制。有效期为2周。
8、醋酸盐缓冲液(pH3.5)
[配制]取醋酸铵25g,加水25ml溶解后,加7mol/L盐酸溶
液38ml,用2mol/L盐酸溶液或5mol/L氨溶液准确调节pH值至
3.5(电位法指示),用水稀释至100ml,即得。
8.1盐酸溶液(7mol/L)
[配制]量取597ml盐酸,用水稀释至1000ml。
8.2盐酸溶液(2mol/L)
[配制]量取170m盐酸,用水稀释至1000ml。
8.3氨溶液(5mol/L)
[配制]量取28ml氨水,用水稀释至100ml,贮于塑料瓶中。
9、标准铅溶液的制备
[配制]称取硝酸铅0.160g,置1000mL量瓶中,加硝酸5ml
与水50ml溶解后,用水稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。临用
前,精密量取贮备液10ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,
摇匀,即得(每1ml相当于10ug的Pb)。
注:配制和贮存用的玻璃容器均不得含铅。
10、氯化氨溶液
[配制]取氯化铵31.5mg加无氯水适量使溶解并稀释至
1000ml。
11、亚铁氰化钾试液
[配制]称取4.2g亚铁氰化钾三水化合物,用水溶解并稀释
至100ml,摇匀,即得。
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