锅炉用水和冷却水分析方法 化学耗氧量的测定 重铬酸钾快速法.pdfVIP

锅炉用水和冷却水分析方法化学耗氧量的测定重铬酸钾快速法

1范围

本文件描述了用重铬酸钾快速法测定锅炉用水和冷却水中化学耗氧量的方法。

本文件中的容量法和电位滴定法适用于水样中化学耗氧量为30mg/L~1000mg/L（以氧计）的测定；

分光光度法和快速光度法适用于水样中化学耗氧量为25mg/L~1000mg/L的测定。本方法也适用于测定地

表水、地下水、生活污水和工业废水中化学耗氧量的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4通则

本文件所用试剂和水，除非另有规定，均指分析纯及以上试剂和符合GB/T6682-2008规定的三级水。

5容量法

5.1方法提要

在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，在硫酸介质中以银盐做催化剂，经沸腾回流后，以邻菲罗啉

-亚铁为指示剂，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定水样中未被还原的重铬酸钾，由消耗的硫酸亚铁铵的

量计算水样中化学耗氧量的质量浓度。测定中应加入适量硝酸银和硝酸铋，以消除氯离子的干扰。

2++3+

Fe+1/4O+HFe+1/2HO

22

5.2试剂或材料

5.2.1硫酸溶液：量取33mL硫酸，缓缓注入约60mL水中，冷却，稀释至100mL。

5.2.2硝酸银溶液：1g/L。称取0.1g硝酸银，溶于水，稀释至100mL。贮存于棕色瓶中。

5.2.3硝酸铋溶液：10g/L。称取1g硝酸铋[Bi(NO)·5HO]，溶于100mL硫酸溶液。

332

5.2.4硫酸银-硫酸溶液：10g/L。向1L硫酸中加入10g硫酸银，放置一至两天，使之溶解，贮存于棕

色瓶中，使用前小心摇晃均匀。

5.2.5重铬酸钾标准溶液（Ⅰ）：c(1/6KCrO)0.2500mol/L。称取12.258g已于120±2℃干燥至恒

227

量的优级纯重铬酸钾，溶于水并定量转移至1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

5.2.6重铬酸钾标准溶液（Ⅱ）：c(1/6KCrO)0.0250mol/L。称取1.226g已于120±2℃干燥至恒量

227

的优级纯重铬酸钾，溶于水并定量转移至1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

5.2.7硫酸亚铁铵标准滴定溶液（Ⅰ）：c[(NH)Fe(SO)]约为0.12mol/L。

4242

a)配制

称取47.0g硫酸亚铁铵[(NH)Fe(SO)·6HO]溶于水，加10mL硫酸，冷却后转移至1L容量瓶中，稀

42422

释至刻度，摇匀。临用前标定。

b)标定

移取5.00mL重铬酸钾标准溶液（Ⅰ）置于250mL锥形瓶中，加入45mL水，5mL硫酸银-硫酸溶液。

冷却后加入1滴邻菲罗啉-亚铁指示液，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液（Ⅰ）滴定至颜色从黄绿色突变至浅

红棕色即为终点。

c)结果计算

硫酸亚铁铵标准滴定溶液（Ⅰ）浓度以c[(NH)Fe(SO)]计，数值以摩尔每升（mol/L）表示，按式

4242

（1）计算：

Vc

11

(1)