作品PPT-介绍水质 化学需氧量的测定 微波消解法.ppt

水质化学需氧量的测定微波消解法广东环境保护工程职业学院2021.09.05DesignGreywind主讲人：梁湘棋

巩固化学需氧量的概念及样品的准备1介绍微波消解仪的使用2演示样品的测定流程3阐述仪器的日常维护4目录CONTENTS

1巩固化学需氧量的概念及样品的准备PLEASEADDTHESLIDETITLEHERE

在强酸性溶液中，用重铬酸钾将水中的还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾量算出水样中的化学需氧量，以氧的mg/L表示。化学需氧量的原理密闭消解罐内，以硫酸银作为催化剂，重铬酸钾作为氧化剂，采用频率为2450MHz的微波作为消解体系的加热方法。在微波作用下水样中偶极分子将高速旋转运动，形成激烈摩擦与碰撞，使得反应物迅速升温，从而提高消解温度，提高消解体系压力，缩短预处理时间。微波消解法的工作原理可氧化部分：直链脂肪族完全氧化?不易氧化部分：芳香族不易[O]；吡啶族不易[O]不可氧化部分：挥发性直链脂肪,苯等存在于蒸气相不能与[O]接触.Cl-200mg/L先定量稀释；含Cl-水样，先加入HgSO4，使Cl-与Hg2+络合消除干扰；干扰及消除反应式：Cr2O72-+14H++6e=2Cr3++7H2OCr2O72-+14H++6Fe2+=6Fe3++2Cr3++7H2O

实验所需的试剂约0.05mol/L硫酸亚铁铵溶液、邻苯二甲酸氢钾考核样品0.2500mol/L重铬酸钾标准溶液、试亚铁灵指示剂、浓硫酸、硫酸硫酸银催化剂、硫酸汞（含氯离子样品才需要加）实验所需的玻璃仪器150ml锥形瓶、聚四氟乙烯消解罐、50ml滴定管、滴定台、移液管、烧杯、移液管架、量筒等leaseaddkeywordshere2、通过大图案例分析应该如何规范在实验室的行为？请在此处添加正文内容，默认微软雅黑字体，建议采用1.5倍行距和两端对齐方式。4、在实验过程中，皮肤不慎被硫酸溅伤应该如何处理伤口？1、看大图两张实验桌一起来找茬？3、加硫酸前应该如何准备？思考题一

2介绍微波消解仪的使用PLEASEADDTHESLIDETITLEHERE

2.1仪器的技术参数及工作条件环境温度：5~40℃环境湿度：≤90%RH大气压力范围：86Pa~106Pa装置应在A.C（220正负22）V(50正负1）Hz电源上工作。工作制方式：连续

2.2控制面版功能介绍注释：①显示屏显示设定及消解时间②“时间”键设定消解时间，分别为：“10分”“1分”③“时间”键设定消解时间，分别为：“10秒”“1秒”④“CODcr消解”键做CODcr消解时按该键一次⑤“TP、TN消解”键做TP、TN消解时按该键三次⑥“暂停/取消”键停止消解工作或取消设定值时按该键⑦“启动”键启动微波电路时按该键⑧“开门”键

请在此添加幻灯片标题2.3指出启动前注意事项①将装好消解样品的消解罐旋紧，防止压力上升引起液体喷洒在仪器上。②均匀放置转盘外圈，保持样品受热均匀。③关好炉门，仪器在工作时远离人群防止电离辐射，以及安全事故的发生。

消解样品数及消解时间表例如按消解5个样品计算时间：（5个样品+2分钟）+（5个样品*30秒）=7分钟+150秒仪器应输入消解时间是：9分钟30秒按样品数量计算消解时间名称化学需氧量（CODcr）总磷、总氮（TP、TN）样品数量（个）nn消解时间（分、秒）（n+2）分+（n×30）秒（n+4）分+（n×30）秒

3演示样品的测定流程PLEASEADDTHESLIDETITLEHERE

硫酸亚铁铵的标定消解完毕并冷却后样品测定数据报告实验操作流程

硫酸亚铁铵的标定：准确吸取5.00ml重铬酸钾标准溶液于150ml锥形瓶中，用纯水稀释至30ml左右，缓慢加入5ml浓硫酸混匀，冷却后用硫酸亚铁铵溶液滴定，颜色经由黄色→蓝绿色→红褐色即到达终点，记录硫酸亚铁铵用量，用以下公式计算硫酸亚铁铵标准溶液的准确浓度：式中：V——滴定时消耗的硫酸亚铁铵体积，ml。加硫酸前进行三部曲：1、戴上护目镜2、检查白大褂是否扣好纽扣3、戴上耐酸碱手套

消解完并冷却后的样品：

样品的测定：将溶液转移至150ml锥形瓶中，用20ml纯水分三次冲洗消解罐及盖内壁，冲洗液并入锥形瓶中。加入2滴试亚铁灵指示剂，并用硫酸亚铁铵溶液滴定，颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。记下硫酸亚铁铵的用量。式中：C——硫酸亚铁铵标准溶液浓度，mol/L。V1——空白实验消耗硫酸亚铁铵的体积，ml。V2——水样