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山梨酸的检测

简介

简介

山梨酸及山梨酸钾（以下简称山梨酸及钾盐）是一种良好的 食品防腐剂。

性状

性状

本品为白色至微黄白色结晶性粉末；有特臭。本品在乙醇中易溶，在乙醚中溶解，在水中极微溶解。

主要用途

主要用途

广泛用于食品、化妆品、农产品等行业。霉菌和酵目菌的抑制剂、食品防霉剂、干性油类变性剂、杀菌剂等。

山梨酸的检测方法

山梨酸的检测方法

1.高效液相色谱法测定山梨酸

[1]采用高效液相色谱法测定咸菜中的山梨酸,方法简单,快速,分离效果好,灵敏度较高。

实验部分

试剂甲醇（色谱纯）。2.1.1.2山梨酸标准溶液由国家标准物质中心提供,标准溶液浓度为1mg/mL。再用水稀释10倍配制成100μg/mL混合标准溶液。

仪器HP1000高效液相色谱仪(带紫外检测器)；离心机；pH计。

色谱仪工作条件色谱柱：HPODSHypersil（C18）5μm，125×4mm；流动相：甲醇-乙酸铵缓冲溶液(pH4.6)(60+40)；流速：1.0mL/min。扫描波长：

200.0~300.0；测定波长：220.0。

样品预处理准确称取切碎样品3.000-5.000g，放入。50mL比色管中，并加水至刻度，振荡、摇匀、静置半小时后，用定量滤纸过滤，备用。取上述过滤液用1+1氨水调至pH7，经0.45μm滤膜过滤后作为待测液。

2.1.1.6标准曲线绘制取100μg/mL混合标准溶液0.0,0.5,1.0,2.0,5.0mL于10mL容量瓶中,用水定容至刻度,配制成0,5,10,20,50μg/mL混合标准

系列,取10μL注入高效液相色谱仪中,记录各色谱峰保留时间,峰面积,绘制标准曲线。

2.1.1.7样品测定取10μL样品待测液注入液相色谱仪中，比较样品与标准组分的保留时间,吸收光谱特性进行定性,用外标法定量。

结果与讨论2.1.2.1分离条件的选择在上述色谱条件下测定，保留时间为山梨酸1.682min，各组份分离效果较好。标准曲线的回归系数均达到

0.999。

样品处理咸菜中所含蛋白较少可以不需加沉淀剂,直接浸泡后测定.咸菜中的氯化钠对实验不干扰。

合格样品通过对所采10份样品进行检测,样品中所含的山梨酸

0.1mg/kg,全部合格。2.1.2.4准确度试验分别对窄菜,咸黄瓜,糖醋蒜进行加标回收测定，山梨酸平均回收率为97.6%，结果见表1。表1样品加标回收率测定结果样品项目加标量（μg）测量值（μg）回收率

（%）窄菜 山梨酸 50 45.2 90.4咸

黄瓜 山梨酸 50 52.0 104糖醋蒜 山

梨酸 50 44.7 89.4 2.1.2.5精密度

试验对同一样品重复测定5次，山梨酸含量的平均值分别为0.0969mg/kg(范围为0.0945~0.100mg/kg)、0.0932mg/kg(范围0.0893~0.0964mg/kg),相对标准偏差分别为2.4%、2.3%。

HPLC法测定山梨酸的含量

将多维生素糖浆直接用纯水稀释后以HPLC法测定防腐剂山梨酸的含量。方法快速、简便、灵敏、准确,可有效控制多维生素糖浆的质量和用药安全。

试剂与仪器

试剂 山梨酸对照品(中国药品生物制品检定所);多维生素糖浆

(韩国永进药品有限公司);甲醇为色谱纯,水为超纯水,己烷磺酸钠、三乙胺、乙酸为分析纯。2.2.1.2仪器 岛津LC-2010C高效液相色谱-紫外仪和

CLASSVP色谱工作站。2.2.2方法与结果2.2.2.1色谱条件 色谱柱:AllthnaC18柱(4.6*250mm,5um);流动相A:8mmol*L-1己烷磺酸钠溶液(1000mL溶液加入三乙胺0.25mL和乙酸9.2mL)；流动相B:甲醇;流

速:1.0mL*min-1，按表2进行梯度洗脱；检测波长：280nm；柱温：25℃；进样量:10uL。

2.2.2.2对照品储备溶液的制备 精密山梨酸对照品11.67mg(99.7%),分别置10mL量瓶中,均加水溶解并稀释至刻度,摇匀,得到山梨酸(1.1635mg*mL-1)对照品储备溶液。2.2.2.3系统适用性试验 分别量取2.2项下各对照品储备

液适量,加水制成每1mL中约含。山梨酸0.15mg的混合标准溶液,精密量取该混合标准溶液10uL,按上述色谱条件分析,记录色谱图。结果该物质与相邻色谱峰分离度均大于1.5,理论塔板数均大于2000。山梨酸的保留时分别为

30.1min、17.6min、19.3min、40.3min

2.2.2.5样品测定与结果 取多维生素糖浆(乐唯多)3批,各精密量取10mL,50mL量瓶中,用水洗出移液管内的附着