实验三草酸根合铁酸钾制备性质组成分析.pdfVIP

实验三草酸根合铁酸钾制备性质组成分析.pdf

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实验七三草酸根合铁(Ⅲ)酸钾的、性质和组成分析

一、实验目的

1.掌握三草酸根合铁(Ⅲ)酸钾的方法和性质。

2.练习溶解、沉淀、过滤等操作。

3.了解简单盐与配合物的区别,能通过实验区分配合物的内外界。

二、实验原理

配位化合物简称为配合物,是由提供孤对电子对的配体与接受孤对电子对的离子

(或原子)以配位键相结合而形成的化合物。以硫酸铜氨为例,配合物的组成如下所示:

配合物分子由内界和外界组成,其特点是:内界具有一定的稳定性,在水中难以解离,可像

一个简单离子那样参加反应;内、外界之间以离子键相结合,在水中可几乎完全解离。

(一)三草酸根合铁(Ⅲ)酸钾的方法

三草酸根合铁(Ⅲ)酸钾是负载型活性铁催化剂的主要原料,也是一种很好的有机反

应催化剂,因而具有工业生产价值。三草酸根合铁(Ⅲ)酸钾有多种合成路线,本实验采

用三氯化铁和草酸钾直接反应法,主要反应为:

FeCl+3KCO+3HO=K[Fe(CO)]·3HO+3KCl

3224232432

结晶K[Fe(CO)]·3HO为翠绿色晶体,溶于水(0℃时的溶解度:4.7g/100g,100℃时的

32432

溶解度:117.7g/100g),难溶于乙醇、等。110℃失去结晶水,230℃分解。

(二)三草酸根合铁(Ⅲ)酸钾的感光性质

该配合物对光敏感,在日光直射或强光下分解生成的草酸亚铁,遇铁化钾生成

滕氏蓝,反应式分别为:

2K[Fe(CO)]=2FeCO+3KCO+2CO

3243242242

FeCO+K[Fe(CN)]=KFe[Fe(CN)]+KCO

24366224

因此,在中可用三草酸根合铁(Ⅲ)酸钾作为感光原料,进行感光实验。另外,由于它

1

具有光化学性质,能定量进行化学反应,常被用作化学光量计材料。

(三)三草酸根合铁(Ⅲ)酸钾内、外界的确定

2-

1.确定K+、C2O4在配合物分子中的位置

2-

+

表1游离K、CO的鉴定

24

品K[Fe(CO)]KCO

试3243224

饱和酒石酸氢钠难溶盐KHCHO晶体析

446

难溶盐KHCHO晶体析出

446

(NaHCHO)出

446

CaCl(aq)无现象CaCO↓

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