实验一氧化碳还原氧化铁.docx

实验四一氧化碳还原氧化铁

一、实验目的

掌握实验室制备一氧化碳及其还原氧化铁的实验基本操作。

通过实验理解一氧化碳的还原性。

二、实验原理

一氧化碳的制取

实验室常用甲酸脱水的方法制取一氧化碳。将甲酸滴到80~90℃浓硫酸中，甲酸脱水生成一氧化碳，发生如下反应：

HCOOH

浓H2SO4

80~90℃

CO↑+ HO

2

如果没有甲酸，也可以用已二酸代替，但已二酸脱水法生成物除了一氧化碳外还有少量二氧化碳，将气体通入氢氧化钠溶液中吸收掉二氧化碳后，可得到较纯的一氧化碳。反应式为：

浓HSO

HCO

2 4

CO↑+CO

↑+HO

2 2 4

2 2

175℃

一氧化碳还原氧化铁

一氧化碳在空气或氧气中燃烧，生成二氧化碳，并放出大量的热。因此，一氧化碳是很好的气体燃料，燃烧时呈蓝色火焰，这一性质也使得一氧化碳成为冶金方面的良好还原剂。它在高温下可以从许多金属氧化物中夺取氧，使金属还原，实验室常用一氧化碳还原氧化铁。反应如下：

加热

3CO+ FeO

2Fe+ 3CO

2 3 2

三、实验用品

仪器和材料：长直玻璃管、大试管、小试管、分液漏斗、胶头滴管、短弯管、水槽，铁架台、煤气灯、储气瓶。

药品：浓硫酸、澄清石灰水、甲酸，氧化铁。

四、实验内容及操作

一氧化碳的制备

取一支大试管，配上双孔橡胶塞，插入分液漏斗和直角导管。如图2-4-1

所示连接好装置，检查装置的气密性；

在大试管内注入20mL浓硫酸，分液漏斗中注入10mL甲酸，固定在铁架台上；用导管将大试管与装满水的储气瓶相连用来收集气体；

缓慢的将甲酸滴入大试管中，用一个100mL集气瓶先收集满一瓶气体

以排掉装置内的空气（大试管及导管体积约为100mL）。然后，再收集一试管一氧化碳验纯。待收集到的气体纯净以后，再将接下来生成的气体通入储气瓶中储存。

图2-4-1 CO的制备装置

一氧化碳还原氧化铁的实验

按图2-4-2连接好装置，检查装置的气密性；分液漏斗中装水，硬质玻璃管内装0.5g氧化铁；

预估硬质玻管体积并在储气罐中做好标记。打开分液漏斗的活塞让水流至标记处，以排尽装置中的空气，关闭活塞；

点燃煤气灯，再次打开活塞让水缓慢滴下，至反应物颜色发生变化即停止实验，记录反应时间。待产物完全冷却后，取出待用；

重复上述步骤，在反应物颜色变化后继续加热5分钟。待产物冷却后，取出待用；

取一干燥洁净的烧杯，加入足量的硫酸，称量；往烧杯中加入已称量的产物，充分反应；观察天平示数，直到30秒内示数不变，记下此时的质量；根据产生的气体量计算铁的含量；

重复步骤5，分析加热5分钟后的产物中铁的含量。

图2-4-2 CO还原氧化铁实验装置

五、注意事项

制备一氧化碳时，要注意甲酸的滴加速率不要过快，防止反应过于激烈，气流不稳，制得的一氧化碳不纯。

做一氧化碳还原氧化铁实验时，要使用煤气灯或者酒精喷灯，确保加热温度达到700℃以上，以提高产物中单质铁的含量。

通一氧化碳的速率不能过快，防止气流过大，把氧化铁粉末吹散，使反应不充分。

反应的尾气要收集处理，防止污染空气。

六、讨论与研究

一氧化碳还原氧化铁的黑色产物的分析

2 33 3 4 3 4实验证明，若用酒精灯直接加热得到的主要产物并不是铁。图2-3-3为铁氧化物的自由能-温度图（又称埃汉姆图），表示Fe2O→FeO、FeO→FeO、FeO→Fe和C→CO反应的自由能随温度的变化情况。由图可见，在适当的温度下，Fe

2 3

3 3 4 3 4

3 4 2 33 4 3 4FeO、FeO都能被CO还原为Fe。当温度高于A`（约300℃以上）FeO容易被还原成FeO；当温度高于B`（约600℃以上），FeO容易被还原成FeO；只有当温度高于C`（约700℃以上）时，FeO才可以大量还原成铁单质。因此，实验中要控制温度700

3 4 2 3

3 4 3 4

图2-3-3 铁氧化物的自由能-温度图（埃林汉姆图）

3Fe的氧化物的热稳定性顺序是：FeOFe

3

OFe

4 2

O，还原性顺序则与此相反：

3FeO

3

2 3

Fe

3

OFeO。实验证明，用CO作还原剂还原氧化铁（Fe

O）的过程是逐

243步进行的。

2

4

3

2首先是Fe

2

33O还原成Fe

3

3

：O

：

4

400~500℃

3Fe2O3 +CO 2Fe3O4 + CO2

然后是Fe3O4被还原成FeO：

500~600℃

Fe3O4 + CO 3FeO+CO2

最后才是FeO被还原成Fe：

FeO

+CO

600℃以上