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- 2024-04-21 发布于辽宁
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一次UV吸光值漂移故障的检修
仪器指标:
基线平坦度:V±0.002Abd(200-850nm)
基线漂移:0.0003Abs(500nm处/10min)
故障:
样品的吸光值在420nm处重现性差,逐渐上漂;每隔1小时,吸光值增加
0.03Abs。
检查:
样品为黄酮,溶解在(氢氧化钾+甲醇)的混合溶剂中;氢氧化钾为显色
剂,甲醇为缓冲剂,两者的比例为(500vL+1500vL),总量为2mL。
由于样品的检测波长在可见区,故首先检查基线平坦度,结果很不理想。
仅在595?850nm区域尚可;其原因是:使用了微量比色池架;见图一1:
图T
去掉微量池架,换成标准池架,再测基线平坦度。
在850?380nm区域尚可,380?340nm及340?200nm区域不良见图一
图一2
经过检查发现,光源镜表面老化,用乙醇:乙醚的混合液清洗。340?200nm区域的紫色滤光片因受潮变质,用研磨膏处理(注:这种处理方法我在先前已经有专贴介绍过故不再赘述了)。其后再做基线平坦度检查,整体改善了,仅在紫外区稍显差一些,其原因是氘灯寿命到了。见图一3:
图一3
为了排除故障是仪器的问题还是样品的问题,用ZH5331中性滤光片作为样品,在635nm,546nm,440nm三个波长处,每间隔10分钟测量一次透过率,连续测量10次,耗时100分钟。其结果:635nm处上漂移了0.02
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