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乙酸乙酯的合成（精选文档）

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乙酸乙酯的制备

一、 实验目的

掌握乙酸乙酯的制备原理及方法，掌握可逆反应提高产率的措施。

掌握分馏的原理及分馏柱的作用。

进一步练习并熟练掌握液体产品的纯化方法。

二、实验原理

乙酸乙酯的合成方法很多，例如：可由乙酸或其衍生物与乙醇反应制取，也可由乙酸钠与卤乙烷反应来合成等。其中最常用的方法是在酸催化下由乙酸和乙醇直接酯化法。常用浓硫酸、氯化氢、对甲苯磺酸或强酸性阳离子交换树脂等作催化剂。若用浓硫酸作催化剂，其用量是醇的0.3%即可。其反应为：

主反应：CH3

COOH+CH

3CH

2OH

H2SO4

CHCOOCHCH

3 2 3

+HO

2

副反应：2CH

CHOH

HSO

2 4 CH

CHOCHCH

+HO

3

CH3CH

2

2OH

HSO

24

2

CH2

3 2

CH2

2 3 2

+H2O

酯化反应为可逆反应，提高产率的措施为：一方面加入过量的乙醇，另一方面在反应过

程中不断蒸出生成的产物和水，促进平衡向生成酯的方向移动。但是，酯和水或乙醇的共沸物沸点与乙醇接近，为了能蒸出生成的酯和水，又尽量使乙醇少蒸出来，本实验采用了较长的分馏柱进行分馏。

药品名称分子量

药品名称

分子量

用

量

熔点

沸点

比重

水溶解度

其它药品

饱和碳酸钠溶液、饱和氯化钠溶液、饱和氯化钙溶液、无水碳酸钾

冰醋酸

(molwt)

60.05

(ml、g、mol)

8ml（0.14mol）

(℃)

16.7

(℃)

118

(d420)1.049

(g/100ml)

易溶于水

95%乙醇

46.07

14ml（0.23mol）

78.4

0.7893

易溶于水

乙酸乙酯

88.12

77.1

0.9005

微溶于水

浓硫酸

5ml

1.84

易溶于水

四、 实验装置图

温度计

刺形分馏柱

温度计

滴液漏斗

三口瓶

直形冷凝管

锥形瓶

接引管

温

度计

蒸馏头

蒸馏瓶

直形冷

凝管

凝

接引管接收瓶

蒸馏装置

五、 实验流程图

10ml乙醇8ml醋酸

4ml乙醇5ml浓硫酸2粒沸石

分液漏斗中混合均匀

三口瓶中混合均匀

约6ml饱和碳酸钠

边滴加粗产品中和至

边蒸出 中性 分离

粗产品

无水碳酸钾干燥干燥仪器蒸馏

无水碳酸钾干燥

干燥仪器蒸馏

收集73－80℃的馏分，称重，计算产率。

10ml饱和食盐水洗涤

10ml饱和氯化钙洗涤

2次

六、实验步骤

在100ml三颈瓶中，加入4ml乙醇，摇动下慢慢加入5ml浓硫酸，使其混合均匀，并加入几粒沸石。三颈瓶一侧口插入温度计，另一侧口插入滴液漏斗，漏斗末端应浸入液面以下，中间口安一长的刺形分馏柱（整个装置如上图）。

仪器装好后，在滴液漏斗内加入10ml乙醇和8ml冰醋酸，混合均匀，先向瓶内滴入约2ml的混合液，然后，将三颈瓶在石棉网上小火加热到110－120℃左右，这时蒸馏管口应有液体流出，再自滴液漏斗慢慢滴入其余的混合液，控制滴加速度和馏出速度大致相等，并维持反应温度在110－125℃之间，滴加完毕后，继续加热10分钟，直至温度升高到130℃不再有馏出液为止。

馏出液中含有乙酸乙酯及少量乙醇、乙醚、水和醋酸等，在摇动下，慢慢向粗产品中加入饱和的碳酸钠溶液（约6ml）至无二氧化碳气体放出，酯层用PH试纸检验呈中性。移入分液漏斗中，充分振摇（注意及时放气！）后静置，分去下层水相。酯层用10ml饱和食盐

水洗涤后，再每次用10ml饱和氯化钙溶液洗涤两次，弃去下层水相，酯层自漏斗上口倒入干燥的锥形瓶中，用无水碳酸钾干燥。

将干燥好的粗乙酸乙酯小心倾入60ml的梨形蒸馏瓶中（不要让干燥剂进入瓶中），加入沸石后在水浴上进行蒸馏，收集73－80℃的馏分。产品5－8g。

七、 操作要点及说明

1、本实验一方面加入过量乙醇，另一方面在反应过程中不断蒸出产物，促进平衡向生成酯的方向移动。乙酸乙酯和水、乙醇形成二元或三元共沸混合物，共沸点都比原料的沸点低，故可在反应过程中不断将其蒸出。这些共沸物的组成和沸点如下：

共沸物组成 共沸点

（1）乙酸乙酯91.9%，水8.1% 70.4℃

（2）乙酸乙酯69.0%，乙醇31.0% 71.8℃

（3）乙酸乙酯82.6%，乙醇8.4%，水9.0% 70.2℃

最低共沸物是三元共沸物，其共沸点为70.2℃，二元共沸物的共沸点为70.4℃和71.8℃，三者很接近。蒸出来的可能是二元组成和三元组成的混合物。加过量48%的乙醇，一方面使乙酸转化率提高，另一方面可使产物乙酸乙酯大部分蒸出或全部蒸出反应体