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第4章分析化学中质量确保与质量控制;4.1质量确保与质量控制概述;
1.代表性;
2.准确性;
3.精密性;
4.可比性;
5.完整性;4.1质量确保与质量控制概述;
1.灵敏度(sensitivity);
2.检测限(detectionlimit);
3.空白值(blankvalue);
4.测定限;
5.最正确测定范围;
6.校准曲线(calibrationcurve);
7.加标回收率;
8.干扰试验;?4.1.3质量确保工作内容;图4-2环境监测质量确保系统;2.质量确保内容;3.质量确保实施;(3)重视质量确保基础工作:质量确保基础工作很多,包含标准溶液配制和标定、空白试验、标准曲线制备、分析仪器校正、玻璃仪器校验等。做好基础工作,有利于确保分析数据准确性,从而为综合分析评价提供良好基础。要确保现场和试验室操作环境、器皿材质洁度符合要求,还要确保试验用水和试剂纯度、分析仪器设备精度及选择正确分析方法。;4.2分析全过程质量确保与质量控制;1.采样过程质量确保基本要求
采样过程普通包含试样采集、试样处理、试样运输和试样储存等主要步骤
2.采样过程质量确保控制办法
采样过程中质量确保普通采取现场空白、运输空白、现场平行样和现场加标样或质控样等方法对采样进行跟踪控制。;现场采样质量确保(1);现场采样质量确保(2);4.2.2分析中质量确保与质量控制;a技术管理与质量管理制度。试验室应建立一套完整技术管理与质量管理制度。
b试验室环境。应保持试验室整齐、安全操作环境,通风良好,布局合理。
c试验用水。试验用水按相关要求检验合格后使用。
d试验器皿。依据试验需要,选取适当材质器皿,使用后应及时清洗、晾干,预防灰尘等玷污。
e化学试剂。应采取符合方法所要求等级化学试剂。
f试液配制和标准溶液标定。试液应依据使用情况适量配制。
g技术资料。试验室应妥善保留技术资料。;2.试验室内质量控制
试验室内部质量控制是试验室人员对分析质量进行自我控制过程。试验室内质量控制,包含试验室内自控和他控。
(1).分析方法选定
分析方法是分析测试关键。每个分析方法有其特征和实用范围,应正确选择适宜分析方法。选择分析方法标准以下:;a权威性。有标准分析方法时,要优先选取标准方法,尤其是ISO国际标准方法。
b灵敏性。选择分析方法应能满足分析项目标准准确定量要求,即方法检出限最少小于要求标准值1/3,并力争低于标准值1/10,这么能准确判断是否超标。
c稳定性。分析方法稳定性要好,能够很好地确保分析结果重复性、再现性,能够对各种试样得到相近准确度和精密度。
d选择性。分析方法选择性要好,抗干扰能力要强。
e实用性。分析方法所使用试剂和仪器易得,操作方法尽可能简便快捷,并应尽可能地采取国内外新技术和新方法。;(2)质控基础试验
选定分析方法之后,必须重复屡次进行试验,以熟练掌握试验技能和操作条件
(3)试验分析质控程序
送入试验室试样首先应查对采样单、容器编号、包装情况、保留条件和使用期等,符合要求试样方可开展分析。
a试样分析
b精密度控制
c准确度控制;a.平行样分析:反应测试精密度,控制随机误差。
b.加标回收分析:加标样数目占样品数量10%--20%,试验室内惯用确实定准确度方法。
c.密码样分析:随机抽取10%--20%样品编为密码样。
是对试验重复性检验。
d.标准物比对分析:试验室可应用权威部门制备和分发标准物质或标准合成试样进行比对分析。
e.方法对照分析:同一样品不一样方法测定比较。
;常规试验室内质控程序:;常规试验室间质控程序:;(5)质控图;上控制限(UCL);试验室内质量控制;d;d质控图检验,将绘制质控图全部数据按次序点如图中对应位置。
e质控图作用,在制得质控图之后,常规分析中把标准物质(或质控样)与试样在一样条件下进行分析。假如标准物质(或质控样)测定结果落在上、下警告限只内,表示分析质量正常,试样测定结果可信。
f质控图应用范围,分析中质控图应用很广泛,比如,有标准物质质控图、质控试样质控图、平行试样质控图、仪器工作特征质控图、对操作着质控图,工作曲线斜率质控图、校正点质控图、空白质控图、关键操作步骤质控图及回收率质控图等。;(6)各类质量控制技术比较;3.试验室间质量控制;(2)统一分析方法
为了降低各试验室系统误差,使所得分析数据含有可比性,应使用要求分析方法。
(3)发放标样
便于各试验室在进行准备工作期间,对仪器、基准物质以及方法进行检验,以到达消除系统误差目标。
(4)发放统一试样
发放统一试样应贴有统一编号标签,并附有试样使用说明书
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