药物分析第07章巴比妥类药物的分析.pptVIP

JP（14）异戊巴比妥、巴比妥取异戊巴比妥或巴比妥0.2g，加氢氧化钠试液10m1，加热煮沸，则产生具氨臭的气体。五、水解反应BP（1998）戊巴比妥于瓷盘中放入戊巴比妥10mg和香草醛10mg，加浓硫酸0.15m1，混合后，放在水浴上加热30s，即产生棕红色。放冷，加96％的乙醇0.5m1，颜色则转变为暗蓝色。六、与香草醛的反应七、紫外吸收光谱特征5,5-取代的巴比妥类药物①pH=2的酸性溶液中，因不电离，几乎无明显的紫外吸收。②pH=10的碱性溶液中，发生一级电离，240nm处有最大吸收。③pH=13的强碱性溶液中，发生二级电离，最大吸收红移至255nm。硫代巴比妥类药物在酸性或碱性溶液中，均有较明显的紫外吸收。司可巴比妥钠ChP（2000）【鉴别】（4）本品的红外光吸收图谱与对照的图谱（光谱集137图）一致。八、红外光谱法TLC：生物样品分析一般采用对照品（或标准品）比较法，要求供试品斑点的Rf值应与对照品斑点一致。GC，HPLC：检查其保留行为是否与对照品一致。九、色谱行为特征第七章巴比妥类药物的分析AnalysisofBarbitalsDrugs?巴比妥类药物是一类临床常用的催眠镇静药。由于这类药物应用广泛，容易因不合理使用而引起中毒，因此，需要对本类药物的原料、制剂进行分析，有时也需要对生物样品中微量巴比妥类药物进行分析。?本章重点介绍巴比妥类药物的化学结构与分析方法间的关系，介绍鉴别、检查和含量测定的原理与方法。一、化学结构与性质（化学性质与分析方法间的关系）二、鉴别试验三、特殊杂质检查四、含量测定目的要求：1．掌握巴比妥类药物的化学结构与分析方法间的关系；2．掌握巴比妥、苯巴比妥、司可巴比妥及硫代巴比妥类药物的鉴别；3．掌握巴比妥类药物的银量法与溴量法测定的原理与方法。第一节结构与性质Thestructureandproperties一、结构分析(Analysisofstructure)5,5—取代的巴比妥类药物1,5,5—取代的巴比妥类药物5,5—取代的硫代巴比妥类药物巴比妥类药物基本结构通式CCCONONCOR1R2R3543216HH5,5-取代的巴比妥类药物CCCONONCOH5C2H5C2HH巴比妥5BarbitalCCCONONCOH5C2HH苯巴比妥PhenylbarbitalCCCONONCONaCH2CHCH2CHCH3C3H7H司可巴比妥钠SecobarbitalCNHCNHCOOOH5C2CH3(CH2)2CHCH3戊巴比妥CCCONONCONaC2H5CHCH2CH2CH3CH3H异戊巴比妥钠CCNHCNHOOOH5C2环己烯巴比妥1,5,5-取代巴比妥类药物CCNCNHOOOH3CCH351硫代巴比妥类药物硫喷妥钠HCCCONONCSNaC2H5CH3CH2CH2CHCH3己琐巴比妥区别各种巴比妥类药物环状丙二酰脲、1,3-二酰亚胺基团决定巴比妥类药物的特性1.环状母核部分2.取代基部分二、理化性质(Physicalandchemicalproperties)（一）物理性质1.白色结晶或结晶性粉末，具有固定的熔点。2.游离巴比妥类药物微溶或极微溶于水，易溶于乙醇及有机溶剂；其钠盐则易溶于水，而不溶于有机溶剂。（二）化学性质巴比妥类药物分子结构中都有1,3-二酰亚胺基团，能发生酮式和烯醇式的互变异构，在水溶液中可以发生二级电离。因此，本类药物的水溶液显弱酸性（pKa为7.3-8.4），可与强碱形成水溶性的盐类。1.弱酸性CCCONONCOHR1R2HCCCONONCOR1R2HHCCCONONCOR1R2HCCCONONCOR1R2+H+H+pK1=8+H+H+pK2=12与强碱的成盐反应：CONHCNC