进出口化肥检验方法 第8部分：磷的测定.docx

进出口化肥检验方法第6部分：磷的测定

SN/T0736.6—2010

溶液B:溶解60g柠檬酸于85mL.硝酸和150ml.水的混合液中；

溶液C:在不断搅拌下，将溶液A缓缓加入溶液B中；

溶液D;取5mL喹啉，溶于35ml.硝酸和100mL水的混合液中。

在不断搅拌下，将溶液D缓缓加入溶液C中，放置暗处24h后，加入丙酮280ml,用水稀释至1L,混匀。贮于聚乙烯瓶中，放置暗处，用时过滤。

3.2仪器

3.2.1天平，感量0.1mg。

3.2.2干燥箱：可恒温控制在180℃±2℃。

3.2.3砂芯玻璃坩埚；G4号，容积30mL。

3.3取样与试样的制备

按SN/T0736,1制备样品。

3.4分析步骤

3.4.1总磷含量的测定——磷钼酸喹啉重量法

3.4.1.1方法提要

试样用王水和高氯酸分解·加稀盐酸使可溶性盐溶解，在硝酸溶液中，磷酸根和喹钼柠酮形成黄色的磷钼酸喹啉沉淀，沉淀于180℃干燥至恒重。

3.4.1.2分析步骤

称取试样1g(精确至0.0001g)于250ml.烧杯中，加20ml.王水，盖上表面皿，用小火徐徐加热溶解，加8mL高氯酸，加热至冒白烟半小时，稍冷，加入40ml.盐酸溶液微热，使可溶性盐全部溶解，冷却，将溶液移入250mL或500mL容量鹿中，用水稀释至刻度，混匀，干过滤·奔去最初滤液。准确移取25mL或相当于含P?O;30mg左右的滤液，置于500ml.锥形瓶中，加10ml硝酸溶液，用水稀释至100mL,混匀，加热煮沸，趁热加入50ml.喹钼柠酮溶液，微沸1min(不搅拌),冷却至室温，在冷却过程中转动锥形瓶2~3次。用预先在180℃干燥至恒重的砂芯玻璃坩埚抽滤沉淀，先将上层清液过滤，然后用倾泻法洗涤沉淀2次，最后将沉淀移入坩埚中，用水洗涤4～5次，用滤纸将坩埚外面底部的水分吸干。将坩埚连同沉淀于180℃干燥1h,取出置于干燥器内冷却至室温后称量。如此反复操作(第二次以后的烘干时间缩短为30min),直至恒重(两次称量的质量差不超过0.5mg)。

3.4.1.3空白试验

除不加试样外，采用与试样相同分析步骤进行空白试验。

3.4.2水溶性磷含量的测定——磷钼酸喹啉重量法

3.4.2.1方法提要

试样用20℃~25℃水淋洗，滤液加硝酸酸化，用喹钼柠酮溶液沉淀磷，沉淀于180℃干燥至恒重。

3.4.2.2分析步骤

称取试样1g(精确至0.0001g)置于11cm加有纸浆的中速滤纸的漏斗上，下用容量瓶(复合肥用

250ml.容量瓶，磷酸氯二铵和重过磷酸钙(三料过磷酸钙)用500ml.容量瓶)承接，用20℃~25℃水

SN/T0736.6—2010

淋洗，每次洗涤时，水和试样必须充分混和，并使水完全滤尽后，再加第二次，洗至滤液为一定量(复合肥约200mL,磷酸氢二铵和重过磷酸钙约400mL》,加4ml.硝酸溶液，使溶液澄清，然后用水稀释至刻度，混匀，准确移取25ml或相当于含P?O,30mg左右的试液，置于500mL锥形瓶中，加10mL硝酸溶液，用水稀释至100ml混匀，加热微沸10min,趁热加入50mL喹钼柠酮溶液，微沸1min(不搅拌),冷却至室温。在冷却过程中转动锥形瓶2～3次。用预先在180℃干燥至恒重的砂芯玻璃坩埚抽滤沉淀，先将上层清液过滤，然后用倾泻法洗涤沉淀2次，最后将沉淀移入坩埚中，用水洗涤4~5次，用滤纸将坩埚外面底部的水分吸干。将坩埚连同沉淀于180℃干燥1h.取出置于干燥器内冷却至室温后称量。如此反复操作(第二次以后的烘干时间缩短为30min),直至恒重《两次称量的质量差不超

过0.5mg)。

3.4.2.3空白试验

除不加试样外，采用与试样相同分析步骤进行空白试验。

3.4.3有效磷含量的测定——磷钼酸喹啉重量法

3.4.3.1中性柠檬酸铵浸取法

3.4.3.1.1方法概要

试样用中性柠檬酸铵溶液在65℃浸取，或先用水，后用中性柠檬酸铵溶液分别浸取，浸取液加硝酸水解后，用喹钼柠酮溶液沉淀磷，180℃干燥至恒重。

3.4.3.1.2分析步骤

a)复合肥等

称取试样1g(精确至0,0001g),置于250ml.容量瓶中，加入100ml.预热至65℃的中性柠檬酸铵