进出口纺织品中四种有机氯农药的测定 气象色谱法.docx

SN/T3788—2014

进出口纺织品中四种有机氯农药的测定气相色谱法

1范围

本标准规定了纺织品中异艾氏剂(Isodrin)、十氟酮(Kepom)、乙滴涕(Perthan)和碳氧灵(Telodrin》

四种有机氯农药的气相色谱测定方法。

本标准适用于各种纺织材料及其产品中异艾氏剂、十氯酮，乙滴涕和碳氯灵四种有机氯农药的

测定。

2原理

试样用丙酮-正已烷溶液(1+4,体积分数)经超声提取，浓缩，正已烷溶解定容过糜后，用配有电子

俘获检测器的气相色谱仪(GC/ECD)测定，外标法定量。

3试剂和材料

除另有规定外，所有试剂均为分析纯。

3.1正已烷；高效液相色谱级。

3.2丙酮：高效液相色谱级。

3.3丙酮正已烷(1+4.体积分数);取正己烷80mL,加入丙酮20ml,混匀。

3.4标准品：纯度不低于97.0%,见附录A.

3.5标准储备溶液；分别准确称取适量的每种标准物质(精确至0.1mg),用丙酮(3.2)分别配制成质量

浓度为100xg/ml.的标准储备液。

注，标准储备溶液于0℃~4℃以下避光保存，有效期为12个月。

3.6混合标准工作溶液；根据需要再用正已烷逐级稀释成适用浓度的系列混合标准工作溶液。注：混合标准工作溶液于0℃~4℃以下避光保存，有效期为6个月。

3.7微孔滤膜：0,22μm。

4仪器与设备

4.1气相色谱仪：配有电子俘获检测器。

4.2分析天平：感量分别为0.1mg和0.01g。

4.3超声波发生器；工作频率50Hz。

4.4旋转蒸发仪。

4.5鸡心瓶：100mL。

4.6锥形瓶：具磨口塞，50ml.。

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5分析步骤

5.1提取

取代表性样品.将其剪碎至5mm×5mm以下，混匀。称取1.0g(精确至0.01g)试样，置于50mL具塞锥形瓶(4.6)中，加入20mL丙酮正已烷溶液(3.3》,超声提取20min,将提取液过滤，收集于鸡心瓶(4.5)中。残渣再用20ml.丙酮-正己烷溶液(3.3)超声提取10min,合并滤液。滤液在40℃水浴旋转蒸发仪(4.4)浓缩至近干，用正己烷(3.1)溶解并定容至5,0ml…过0.22gm滤膜(3.7)后，供气相色谱仪测定。

5.2测定

5.2.1气相色谱条件

由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出气相色谱分析的通用参数。设定的参数应能保证色谐测定时被测组分与其他组分有效地分离，下列给出的参数证明是可行的：

a)色谱柱：HP-5(30m×0,32mm×0,25pm)石英毛细管柱或相当者。

b)升温程序：初始温度50℃,保持1min,以20℃/min的速率升至180℃,不保持，再以10℃/min的速率升至280℃,保持5min。

e)进样口温度：250℃。

d)检测器温度：300℃。

e)载气：氮气，纯度大于或等于99,999%,流量1,0ml./min。

f)尾吹气：50ml/min。

g)进样方式：不分流进样，1.0min后开阀。

h)进样量：1pL。

5.2.2色请测定

根据样液中被测物的含量情况，选定液度相近的标准工作溶液(3.6),按5.2.1规定的条件，分别对标准工作溶液与样液等体积参插进样。标准工作溶液和待测样液中被测物的相应值均应在仪器检测的线性范围内，外标法定量。在上迷气相色谱条件下，四种标准品的参考保留时间参见附录B。

5.2.3空白实验

除不加试样外，均按上述测定步骤进行。

6结果计算

用色谱工作站或按式(1)计算试样中被测化合物的残留量。

(1)

式中：

X——试样中被测农药残留量，单位为毫克每千克(mg/kg);

A——样液中被测农药的响应峰面积；

c,——标准工作液中被测农药的浓度，单位为微克每毫升(pg/mL);

V——最终样液定容体积，单位为毫升(ml.);

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A.—标准工作液中被测农药色谐峰的峰面积；

m—最终样液所代表的试样量，单位为克(g)。

计算结果应扣除空白值。

7测定低限、回收率及精密废

7.1测定低限

本方法对纺织品中异艾氏剂、十氯酮、乙滴涕和碳氯灵的测定低限分别为0.01mg/kg,0.02mg/kg、0.05mg/kg和0.01mg/kg。

7.2回收率

本方法对纺织品中四种有机氯农药平均回收率范围分别为：异艾氏剂为73.5%～109,6%;十氯酮为84.7%～109.5%;乙滴涕为70.3%～108.1%;