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实训
环境空气中二氧化氮的测定
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目录
CONTENTS
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样品采集
实训目的
熟练掌握采样仪器的校准和使用方法,规范采集环境空气中的二氧化氮样品。
分析测定
熟练掌握分光光度计的使用方法,按标准要求完成标准曲线的绘制及样品的测定分析。
计算评价
理解并掌握环境空气中二氧化氮的计算方法,并对测定结果进行评价。
一、实训目的
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配制试剂,准备实训仪器和设备。
按标准要求绘制标准曲线,并完成样品的测定分析。
规范采集环境空气二氧化氮样品,正确填写现场采样记录。
规范记录实训数据,进行结果计算与评价,并完成实训报告。
二、实训任务与要求
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显色液
试剂配制
取1.25g对氨基苯磺酸于100ml热水中溶解(电炉加热),冷却后加入12.5ml盐酸萘乙二胺+12.5ml冰乙酸,用纯水定容至250ml。存放于棕色试剂瓶中。
吸收液
临用时将显色液和水按4+1(V/V)比例混合,即为吸收液。(显色液:水)=(4:1),配50-100ml。存放于棕色试剂瓶中。
亚硝酸钠标准溶液
取1ml亚硝酸钠标准储备液于100ml容量瓶中用纯水稀释至刻度线。
三、试剂配制
注意:公共试剂放置在实验桌中间位置,配有专用移液管/吸量管。
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四、样品采集——校准大气采样器
仪器检查
1、大气采样器的检查
气密性检查、功能性检查。
流量校准
2、大气采样器的校准
采样前后使用皂膜流量计对大气采样器两个管路(Ⅰ路和Ⅱ路)流量(0.4L/min)进行校准。
1人一组,每个管路校准三次,记录三次校准实测值,求平均值。校准的溶液不可用于采样。
①误差不大于±5%,气体流量取采样前后校准流量的平均值;
②误差大于±5%,需查找原因重新进行校准。
四、样品采集——采样
短时间采样
干扰及消除
样品采集
1、短时间采样(1h以内)
取一支多孔玻板吸收瓶,装入10.0ml吸收液,标记吸收液液面位置后以0.4L/min的流量,采集环境空气24L。
采集2个平行样,设置1个现场空白。
2、干扰及消除
臭氧:浓度超过0.25mg/m3,产生负干扰,采样时在吸收瓶入口处串接一段15~20cm长的硅橡胶管,可消除干扰。
注意:采样期间、样品运输和存放过程中应避免阳光照射。气温超过24℃时,长时间(8h以上)运输和存放样品应采取降温措施。
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五、分析测定—绘制标准曲线
采样后放置20min(室温20℃以下放置40min以上)
暗处静置显色
将采样瓶中的吸收液转移至比色管中,用水将比色管中吸收液的体积补至标线,混匀
转移定容
用1cm比色皿,以水为参比,在波长540nm处,测量吸光度
比色测定
样品测定
五、分析测定—测定样品
移取2.00ml盲样至具塞比色管中。
混匀,于暗处放置20min(室温低于20℃时,显色40min以上)。
往比色管中加入8.00ml显色液。
用1cm比色皿,以水为参比,在波长540nm处,测量吸光度。
五、分析测定—测定盲样
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①体积换算
②浓度计算
六、结果计算与表达——结果计算
将采样体积换算成参比状态下的采样体积
式中:
V0——参比状态下的采样体积(L或m3);
Vt——现场状态下的采样体积(L或m3);
t——采样时的温度(℃);
P——采样时的大气压力(kPa)。
带入公式计算环境空气中二氧化氮浓度
二氧化氮
(NO2,mg/m3)
式中:A——样品溶液的吸光度;
A0——空白试验溶液的吸光度;
b——标准曲线的斜率,吸光度·ml/μg;
a——标准曲线的截距;
V——采样用吸收液体积,ml;
V0——换算为参比状态(298.15K、101.325kPa)下的采样体积,L;
D——样品的稀释倍数;
f——Saltzman实验系数。
将精密度和准确度检验结果与标准比较,判断是否符合标准要求。
判断是否符合标准要求
将二氧化氮浓度测定结果与环境空气质量标准相比,评价其空气质量是否达到功能区划要求。
评价其空气质量是否达标
结果评价
六、结果计算与表达——结果评价
六、结果计算与表达——数据记录
气体采样器流量校准记录
校准器型号:校准器编号:
采样器型号:采样器编号:
采
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