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任务2.2 实训环境空气中二氧化氮的测定 课件(共22张PPT)-《大气环境监测》同步教学(化学工业出版社).ppt.pptxVIP

任务2.2 实训环境空气中二氧化氮的测定 课件(共22张PPT)-《大气环境监测》同步教学(化学工业出版社).ppt.pptx

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实训

环境空气中二氧化氮的测定

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目录

CONTENTS

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样品采集

实训目的

熟练掌握采样仪器的校准和使用方法,规范采集环境空气中的二氧化氮样品。

分析测定

熟练掌握分光光度计的使用方法,按标准要求完成标准曲线的绘制及样品的测定分析。

计算评价

理解并掌握环境空气中二氧化氮的计算方法,并对测定结果进行评价。

一、实训目的

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配制试剂,准备实训仪器和设备。

按标准要求绘制标准曲线,并完成样品的测定分析。

规范采集环境空气二氧化氮样品,正确填写现场采样记录。

规范记录实训数据,进行结果计算与评价,并完成实训报告。

二、实训任务与要求

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显色液

试剂配制

取1.25g对氨基苯磺酸于100ml热水中溶解(电炉加热),冷却后加入12.5ml盐酸萘乙二胺+12.5ml冰乙酸,用纯水定容至250ml。存放于棕色试剂瓶中。

吸收液

临用时将显色液和水按4+1(V/V)比例混合,即为吸收液。(显色液:水)=(4:1),配50-100ml。存放于棕色试剂瓶中。

亚硝酸钠标准溶液

取1ml亚硝酸钠标准储备液于100ml容量瓶中用纯水稀释至刻度线。

三、试剂配制

注意:公共试剂放置在实验桌中间位置,配有专用移液管/吸量管。

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四、样品采集——校准大气采样器

仪器检查

1、大气采样器的检查

气密性检查、功能性检查。

流量校准

2、大气采样器的校准

采样前后使用皂膜流量计对大气采样器两个管路(Ⅰ路和Ⅱ路)流量(0.4L/min)进行校准。

1人一组,每个管路校准三次,记录三次校准实测值,求平均值。校准的溶液不可用于采样。

①误差不大于±5%,气体流量取采样前后校准流量的平均值;

②误差大于±5%,需查找原因重新进行校准。

四、样品采集——采样

短时间采样

干扰及消除

样品采集

1、短时间采样(1h以内)

取一支多孔玻板吸收瓶,装入10.0ml吸收液,标记吸收液液面位置后以0.4L/min的流量,采集环境空气24L。

采集2个平行样,设置1个现场空白。

2、干扰及消除

臭氧:浓度超过0.25mg/m3,产生负干扰,采样时在吸收瓶入口处串接一段15~20cm长的硅橡胶管,可消除干扰。

注意:采样期间、样品运输和存放过程中应避免阳光照射。气温超过24℃时,长时间(8h以上)运输和存放样品应采取降温措施。

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五、分析测定—绘制标准曲线

采样后放置20min(室温20℃以下放置40min以上)

暗处静置显色

将采样瓶中的吸收液转移至比色管中,用水将比色管中吸收液的体积补至标线,混匀

转移定容

用1cm比色皿,以水为参比,在波长540nm处,测量吸光度

比色测定

样品测定

五、分析测定—测定样品

移取2.00ml盲样至具塞比色管中。

混匀,于暗处放置20min(室温低于20℃时,显色40min以上)。

往比色管中加入8.00ml显色液。

用1cm比色皿,以水为参比,在波长540nm处,测量吸光度。

五、分析测定—测定盲样

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CONTENTS

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①体积换算

②浓度计算

六、结果计算与表达——结果计算

将采样体积换算成参比状态下的采样体积

式中:

V0——参比状态下的采样体积(L或m3);

Vt——现场状态下的采样体积(L或m3);

t——采样时的温度(℃);

P——采样时的大气压力(kPa)。

带入公式计算环境空气中二氧化氮浓度

二氧化氮

(NO2,mg/m3)

式中:A——样品溶液的吸光度;

A0——空白试验溶液的吸光度;

b——标准曲线的斜率,吸光度·ml/μg;

a——标准曲线的截距;

V——采样用吸收液体积,ml;

V0——换算为参比状态(298.15K、101.325kPa)下的采样体积,L;

D——样品的稀释倍数;

f——Saltzman实验系数。

将精密度和准确度检验结果与标准比较,判断是否符合标准要求。

判断是否符合标准要求

将二氧化氮浓度测定结果与环境空气质量标准相比,评价其空气质量是否达到功能区划要求。

评价其空气质量是否达标

结果评价

六、结果计算与表达——结果评价

六、结果计算与表达——数据记录

气体采样器流量校准记录

校准器型号:校准器编号:

采样器型号:采样器编号:

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