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进出口化妆品中硼酸和硼酸盐含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法
SN/T3826—2014
6样品制备与保存
按SN/T2192的规定制备样品。试样装入洁净的容器内，密封，并标明标记。试样应于室温下保存。
注：在制样操作过程中，防止接触玻璃制品导致样品污染。
7测定步骤
7.1样品消解
称取试样(见表1),置于微波消解内罐中，加硝酸和过氧化氢，使样品充分浸润，浸泡过夜。样品如含有乙醇等有机溶剂，先低温挥发，不得蒸干。加酸后置微波消解系统进行消解，消解程序结束后，待消解罐充分冷却至室温，开盖进行样品转移，使用少量纯水多次冲洗消解罐及盖子的内壁，并将冲洗液一并转移至25mL.塑料容量瓶，准确加入0,5ml.钇标准储备溶液(4.5)作为内标，定容至刻度，混匀。内标元素钇的浓度为1.0pg/ml.。
表1不同基质化妆品消解试剂
7.2仪器工作条件
仪器的参考工作条件参见附录表A.1。
7.3标准系列的制备
标准溶液系列由标准储备液(4,6)逐级稀释而成，介质为硝酸溶液(4.3),标准溶液系列浓度分别为0.01gg/ml.,0,05pg/ml,0.10xg/mL,0.50pg/mL.,1.0pg/mL,同时加入钇标准储备溶液(4.5),内标元素浓度为1.0pg/mL.(可根据样品中被测元素的实际含量确定标准溶液系列中元素的具体浓度)。
7.4标准曲线
分别将系列标准溶液导入调至最佳条件(参见附录A中表A.2)的仪器雾化系统中进行测定，以硼元素的浓度为横坐标，经内标元素矫正后的硼元素强度为纵坐标绘制标准曲线。
7.5样品测定
测定试样溶液中硼元素强度，计算其含量。(由于检测过程中硼的记忆效应很强，检测前必须彻底清洗进样和雾化系统。)
7.6空白试验
除不加入待测试样外，其他均按上述步骤操作。
SN/T3826—2014
8结果计算
化妆品中硼酸(或硼酸盐)的含量以X,表示，按式(1)计算：
(1)
式中：
X,——化妆品中硼酸(或硼酸盐)的含量，单位为毫克每千克(mg/kg);
c,—试样溶液中被测硼元素的浓度，单位为微克每毫升(pg/ml.);
co—空白溶液中被测硼元素的浓度，单位为微克每毫升(pg/mL);
V——试样溶液中定容体积，单位为毫升(ml.);
m——试样的质量，单位为克(g)i
F——硼换算为硼酸(或硼酸盐)的系数，硼酸的系数为5.72,硼砂的系数为8.83。
9测定低限、回收率和精密度
9.1测定低限
本标准方法的测定低限见表2。
表2测定低限
样晶类型
粉底及原料类
育霜类
溶液类
硼测定低限/(mg/kg)
5.0
1.5
1.0
9.2回收率和精密座
本标准方法的回收率和精密度见表3。
表3方法回收率和精密度
类别
样品
添加水平/(mg/kg)
国收率范围/%
精密度RSD/%
音霜类
染爱膏
1,5
90,5~101
3.81
3.0
92.3~103
3.76
6.0
96.3~108
2.50
15000
60-:10
1.43
眼霜
1.5
86.7～102
1.53
3.0
83.7~104
5.65
6,0
90,1-104
4.28
5500
96.8～101
1.32
SN/T3826—2014
表3(续)
类别
样品
垫加本平/(mg/kg)
回收率范围/%
精密度R5D/%
粉底及原料类
腮紅
5.0
90.4—98.2
2.53
10
90,2~102
3.33
20
98.4-102
1.28
5500
97.0~101
1.22
排子粉
5,0
89,5~95,9
2.22
10
88.6～99.6
3.19
20
92.0～96.6
1.39
10000
98,6～103
1.43
爽身粉
100
98.2~102
1.16
200
95.4~100
1.40
500
98.7~103
1,40
10000
97.5-100
0.94
溶液类
乳液
1.0
89.5～99.7
4.16
2.0
6-10
3.95
4.0
91.6～101
3.04
5500
95.9~100
1.38
漱口本
1,0
88,1~99,7
4.03
2.0
87.0~108
5.43
4.0
88.0~101
4.95
100
98.2~101
1.21
200
96.0~101
1.49
500
98.0~101
1.04
沐溶露
32000
98.4-103
1.38
SN/T3826—2014
附录A
(资料性附录)
前处理及仪器工作条件
表
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