DL_T 2445-2021 运行变压器油中甲醇含量的测定 气相色谱-质谱联用.docxVIP

ICS29.040

CCSE38

中华人民共和国电力行业标准

DL/T2445-2021

运行变压器油中甲醇含量的测定

气相色谱-质谱联用法

Determinationofmethanolcontentintransformeroilinservicebygaschromatography-massspectrometry

2021-12-22发布

2022-06-22实施

国家能源局发布

DL/T2445—2021

目次

前言 π

1范围 1

2规范性引用文件 1

3术语和定义 1

4方法概要 1

5材料和试剂 1

6仪器设备 1

7测定步骤 2

8结果计算 4

9精密度 4

10试验报告 4

DL/T2445—2021

前言

本文件依据GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

本文件由中国电力企业联合会提出。

本文件由全国电气化学标准化技术委员会(SAC/TC322)归口。

本文件起草单位：广东电网有限责任公司电力科学研究院、南方电网科学研究院有限责任公司、重庆大学、国网湖南省电力有限公司电力科学研究院、广西电网有限责任公司电力科学研究院、云南电网有限责任公司电力科学研究院、国网江苏省电力有限公司电力科学研究院、中国电力科学研究院有限公司、国网浙江省电力有限公司电力科学研究院、国网福建省电力有限公司电力科学研究院、广东电网有限责任公司清远供电局、国网河南省电力公司电力科学研究院、国网山西省电力公司电力科学研究院。

本文件主要起草人：钱艺华、喇元、傅明利、李剑、王青、赵耀洪、卓然、付强、盘思伟、朱立平、朱洪斌、明菊兰、王健一、何运华、周舟、吴吉、黎晓淀、罗颖婷、蔡胜伟、万涛、吴俊杰、张晓琴、彭磊、杨雪滢、连鸿松、俞华、王飞鹏、杨涛、林木松、黄正勇、洗锋、袁彬。

本文件为首次发布。

本文件在执行过程中的意见或建议反馈至中国电力企业联合会标准化管理中心(北京市白广路二条一号，100761)。

I

DL/T2445-2021

运行变压器油中甲醇含量的测定气相色谱-质谱联用法

1范围

本文件规定了用气相色谱-质谱联用法测定运行变压器油中甲醇含量的方法和步骤。本文件适用于运行变压器油中甲醇含量的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T7597电力用油(变压器油、汽轮机油)取样方法

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4方法概要

使用自动顶空法或者机械振荡法提取油样中的甲醇，注入气相色谱质谱仪进行测定。油中甲醇含量的分析结果以每千克油中所含甲醇的毫克数(mg/kg)表示。

5材料和试剂

5.1无水甲醇：色谱纯。

5.2乙腈：色谱纯。

5.3空白油：甲醇含量低于0.01mg/kg的新变压器油。

5.4高纯氦气：纯度不低于99.999%。

5.5塑料离心管：50mL或其他适宜规格。

5.6移液枪：200μL和10mL。

5.7进样瓶：2.0mL,棕色。

5.8顶空进样瓶：20mL,配备铝盖和聚四氟乙烯垫。

5.9压盖器：与顶空进样瓶相配套。

6仪器设备

6.1气相色谱仪

6.1.1进样装置：应具有进样汽化、分流和收集残液的功能。

6.1.2毛细管色谱柱：6%氰丙基/苯基和94%聚二甲基硅氧烷固定相，长度30m、内径0.25mm、膜厚1.4μm,或等效色谱柱。

6.1.3柱温箱：具有程序升温功能，控温精确度±0.1℃。

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DL/T2445—2021

6.2质谱仪

6.2.1离子源：电子轰击源(EI),电子能量70eV。

6.2.2界面温度：230℃±0.5℃。

6.2.3质量分析器：应具有识别目标离子的功能，特征离子为质荷比31和32。

6.2.4数据系统：具备控制、监测、获取和储存分析数据的功能。