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进出口化妆品中乙酰水杨酸的检测方法
时间/min
甲醇比例/%
0
20
5
40
10
60
18
90
19
20
30
20
相对离子丰度/%
5
20~50
10~2
10
允许的相对偏差/%
±20
±25
±30
±50
SN/T2290—2009
6结果计算
用色谱数据处理机或按(1)式计算试样中乙酰水杨酸的含量，计算结果需扣除空白值。
(1)
式中：
X——试样中乙酰水杨酸含量，单位为毫克每千克(mg/kg);
e——从标准工作曲线得到被测样液中乙酰水杨酸的浓度，单位为微克每毫升(μg/mL);V——最终样液的定容体积，单位为毫升(mL);
m——最终样液所代表试样质量，单位为克(g)。
注；计算结果应表示到小数点后两位。
7测定低限和回收率
7.1测定低限
本方法对乙酰水杨酸的测定低限为50mg/kg。
7.2回收率
乙酰水杨酸添加浓度范围及回收率的数据见表3。
表3乙酰水杨酸添加浓座范围及回收率数据
样品名称
率加浓度/(mg/kg)
回收率范围/%
乳霜
50
95.4~100
100
95,8~10
1000
98.6~102
爽肤水
50
97.2~104
100
94,6~102
1000
98.5~102
润肤音
50
95.9~102
100
98,5~103
1000
97.9~101
质谱参数
参数值
雾化气
9
气帘气
10
辅助加热气/(L./min)
7
碰捕气
10
辅助加热气温度
400
喷雾电压/V
-4500
去旗电压/V
=
碰撞能/V
-11(m/z179.1/136.8),—33(m/x179.1/98.2)
采集时间/ms
100
SN/T2290—2009
附录C
(资料性附录)
乙酰水杨酸标准物质LC/MS/MS质谱图和色谱图
(m/?/ianu图C.1乙酸水杨酸标准品离子全扫描质谱图
(m/?/ianu
a)b)
图C.2乙酰水杨酸标准品多反应监测(MRM)色谱图
Foreword
Determinationofacetylsalicylicacidincosmeticsforimportandexport
Table1—ThemobilephasewashgradientofHPLC
Time/min
Meihunol/%
0
20
5
40
10
60
18
90
19
20
30
20
SN/T2290—2009
concentrationcannotbeoutofrangeoftable2,andthenthecorrespondinganalytemustbepresentinthesample,MRMChromatogramofthestandardseeannexC,FigureC,1andFigureC.2.
Table2—Maximumpermittedtolerancesforrelativeionintensitieswhileconfirmation
5.4Blanktest
Theoperationofblanktestisthesameasabove,exceptwithoutsample.
6Calculationandexpresssionofresult
Thecontentofacetylsalicylicacidiscalculatedbycomputerprocessororbythefollowingformula(1).Theblankvalueshouldbesubtractedfromtheresultofcalculation,
……………(1)
Where
X-thecontentofacetylsalicylicacidintestsample.mg/kg:
c—theconcentrationinthestandardworkingsolution.pg/mL;
V-thefinalvolumeolsamplesolutiom,mL;
m—thecorrespondingmassoftestsamplein
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