易溶盐试验过程.ppt

2.5结果整理2.5.1全盐量按下式计算：全盐量(%)=(m2-m1)×100/ms式中：m2—蒸发皿加蒸干残渣质量，克；m1—蒸发皿质量，克；ms—相当于50mL或100毫mL浸出液的干土质量，克。2.5.2易溶盐总量试验记录格式详见规范。2.6精密度和允许差全盐量试验结果精度应符合规范的规定。第32页,共63页，2024年2月25日，星期天注：1、残渣中如果CaSO4·2H2O或MgSO4·7H2O的含量较高时，105~110℃不能除尽这些水合物中所含的结晶水，在称量时较难达到“恒量”，遇此情况应在180℃烘干。但潮湿盐土含CaCl2·6H2O和MgCl2·6H2O的量较高，这类化合物极易吸湿、水解，即使在180℃干燥，也不能得到满意结果，遇到这样土样，可在浸出液中先加入10mL2%Na2CO3溶液，蒸干时即生成NaCl、Na2SO4、CaCO3、MgCO3等沉液，再在180℃烘干2h，即可达到“恒量”，加入的Na2CO3量应从盐分总量中减去。2、由于盐分(特别是镁盐)在空气中容易吸水，故在相同的时间和条件下冷却称量。第33页,共63页，2024年2月25日，星期天㈢碳酸根及碳酸氢根的测定(T0154-1993)3.1目的和适用范围：本方法适用于各类土。3.2仪器设备3.2.1酸式滴定管：刻度0.1mL。3.2.2移液管(大肚型)：25mL。3.2.3三角瓶：150mL或200mL。3.2.4分析天平：称量200g，感量0.0001g。3.2.5量筒、容量瓶、电热干燥箱等。3.3试剂3.3.10.1mol/L1/2H2SO4标准溶液：量取浓硫酸(密度1.84g/mL)3mL，稀释定容至1000毫升去除CO2的蒸馏水中，按本规程3.4标定。第34页,共63页，2024年2月25日，星期天3.3.20.1%甲基橙指示剂：0.1g甲基橙溶于100mL蒸馏水中。3.3.30.5%酚酞指示剂：0.5克酚酞溶于50mL95%酒精中，再加50mL蒸馏水。3.4硫酸标准溶液的标定称取在160℃~180℃下烘2~4h的无水Na2CO33份，每份约0.1g精确至0.0001g，分别放入3个三角瓶中，注入25mL煮沸至出二氧化碳的蒸馏水使其溶解，加入甲基橙指示剂2滴，用配制好的硫酸标准溶液滴定至溶液由黄色突变为橙色为止。记下硫酸标准的用量(mL)。硫酸标准溶液的准确浓度应按照式计算，精确至0.0001mol/L。取三个计算结果的算术平均值作为硫酸标准溶液的确切浓度。第35页,共63页，2024年2月25日，星期天式中：C—1/2H2SO4溶液的浓度，mol/L;m—无水碳酸钠的质量，g；V—溶液的用量，mL；0.053—1/2NaCO3的摩尔质量，g/mmol。第36页,共63页，2024年2月25日，星期天3.5试验步骤3.5.1用移液管吸取浸出液25mL，注入三角瓶中，滴加0.5%酚酞指示剂2~3滴，如试液不显红色，表示无CO32-存在。如试液显红色时，则表示有CO32-存在，即以H2SO4标准溶液滴定，随滴随摇，至红色刚一消失即为终点，记录消耗H2SO4标准溶液的体积，精确至0.01mL(V1)。3.5.2在上述试液中再加入0.1%甲基橙指示剂1~2滴，继续用H2SO4标准溶液滴定至试液由黄色突变为橙红色为止，读取第二次滴定消耗的H2SO4标准溶液的体积，精确至0.01mL（V2）。3.5.3滴定后的试液，可供测定Cl-用。第37页,共63页，2024年2月25日，星期天3.6结果整理3.6.1碳酸根和碳酸氢根含量按下列各式计算：第38页,共63页，2024年2月25日，星期天式中：V1—滴定CO32-时消耗H2SO4标准体积mL；V2—滴定HCO3-时消耗H2SO4标准体积mL；c—1/2H2SO4标准溶液的浓度，mol/L；m—相当于分析时所取浸出