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用差示扫描量热法测定化学品热稳定性的标准试验方法

1范围

本标准规定了使用差示扫描量热仪（DSC）或高压差示扫描量热仪测量化学品热稳定性的标准试验

方法所用的仪器和材料、试样、试验步骤、试验结果、精确度和安全事项等。

本标准适用于使用密闭高压样品容器对固体、液体或浆料物质做热稳定性的评价，测试绝对压力范

围为100Pa至30MPa，温度范围为273K至800K，顶空气氛为惰性气体或反应性气体。

注：如果使用高压差示扫描量热来测定液体或固体自身的热稳定性，应注意汽化效应对结果的影响。高压差示扫描

量热仪应用于测定需要加压反应顶空的情况（附录A）。高压差示扫描量热仪宜使用密封的高压样品容器来评估液体或

固体样品的固有热稳定性。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件。不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T19466.6—2009塑料差示扫描量热法（DSC）第6部分：氧化诱导时间（等温OIT）和氧

化诱导温度（动态OIT）的测定

GB/T22232—2008化学物质的热稳定性测定差示扫描量热法

SH/T0790—2007润滑脂氧化诱导期测定法（压力差示扫描量热法）

ASTME473有关热分析的术语（StandardTerminologyRelatingtoThermalAnalysisand

Rheology）

ASTME691确定检验方法精确度的实验室间研究指南（StandardPracticeforConductingan

InterlaboratoryStudytoDeterminethePrecisionofaTestMethod）

ASTME967差示扫描量热和差热分析仪温度校准指南（StandardPracticeforHeatFlow

CalibrationofDifferentialScanningCalorimeters）

ASTME968差示扫描量热热流校准的指南（StandardPracticeforHeatFlowCalibrationof

DifferentialScanningCalorimeters）

ASTME1860热分析仪消逝时间校准的试验方法（StandardTestMethodforElapsedTime

CalibrationofThermalAnalyzers）

ASTME2744热分析仪的压力校准的标准测试方法（StandardTestMethodforPressure

CalibrationofThermalAnalyzers）

3术语和定义

GB/T22232界定的以及下列术语和定义适用于本文件。

3.1

1

DSC曲线DSCcurve

差示扫描量热仪中一种以热流变化为纵坐标、以温度或时间为横坐标的记录格式（见图1、图2和

ASTME473中的术语）。

3.2

第一次扫描firstscan

第一次升温时，记录从开始温度到结束温度的原始样品热流信号。

3.3

重新扫描rescan

同一被测样品在第一次扫描完成并冷却后，再次从开始温度到结束温度进行扫描，记录被加热后的

原始样品或其分解产物的热流信号，可用于基线的确定。

图1典型的放热DSC曲线

3.4

起始温度onsettemperatureorleftlimit,T0

首次观察到测试样品的热流信号偏离既定热流基线的温度（图1和图2中的左极限），即第一次偏

离基线或峰积分的左极限。

3.5

外推起始温度extrapolatedonsettemperature,Tx

经验上，将峰值前缘拐点处的切线外推至与基线（峰值之前）的交点所对应的温度。

3.6

峰值温度peaktemperature,Tp

DSC曲线最大热流偏转所对应的温度（图1和图2中