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SH
中华人民共和国石油化工行业标准
SH/T1844-2024
工业用乙烯、丙烯中痕量氢气、一氧化碳、
二氧化碳的测定
气相色谱-氦离子化检测法
Ethyleneandpropyleneforindustrialuse–
Determinationofhydrogen,carbonmonoxideandcarbondioxide–
Gaschromatographyandheliumionizationmethod
2024-03-29发布2024-10-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布
I
SH/T1844-2024
前言
本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国石油化工集团有限公司提出。
本文件由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会(SAC/TC63/SC4)归口。
本文件起草单位:中石化(上海)石油化工研究院有限公司、岛津企业管理(中国)有限公司、安捷伦科技(中国)有限公司。
本文件主要起草人:姜丽燕、王馨玉、宋诗瑶、李继文、顾晖、李婉、王川、李诚炜、彭树红、管振喜。
本文件为首次发布。
1
SH/T1844-2024
工业用乙烯、丙烯中痕量氢气、一氧化碳、二氧化碳的测定
气相色谱-氦离子化检测法
警示——本文件并不是旨在说明与其使用有关的所有安全问题。使用者有责任采取适当的安全与健康措施,保证符合国家有关法规的规定。
1范围
本文件规定了用气相色谱-氦离子化检测法测定工业用乙烯、丙烯中痕量氢、一氧化碳和二氧化碳的含量。
本文件适用于测定工业用乙烯、丙烯中含量不低于0.05mL/m3的氢气和一氧化碳、不低于0.03mL/m3的二氧化碳。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T3723工业用化学产品采样安全通则
GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T13289工业用乙烯液态和气态采样法
GB/T13290工业用丙烯和丁二烯液态采样法
3术语与定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4方法概要
乙烯、丙烯气体试样(或液体试样汽化后)通过进样装置被载气带入填充柱或毛细管柱,使氢气、一氧化碳、二氧化碳与其他组分分离,用脉冲放电氦离子化检测器(PDHID)或直流放电氦离子化检测器(DID)检测,记录各杂质组分的色谱峰面积,外标法定量。
5材料及试剂
5.1载气
氦气,纯度≥99.999%(体积分数),经载气净化器纯化,纯化后的氦气应满足本方法对所规定的最低检测含量的杂质的定量要求。
5.2标样
以乙烯或丙烯为本底,含有已知含量的氢气、一氧化碳和二氧化碳等组分的气体标样。可由市场购买有证标样或自行制备。标样中氢气、一氧化碳、二氧化碳的含量应与待测试样相近。制备时使用的乙
2
SH/T1844-2024
烯或丙烯本底样品应事先在本文件规定条件下进行检查,应在待测组分处无杂质峰流出,否则应予以修正。
5.3稀释气
氦气,纯度≥99.999%(体积分数),经载气净化器纯化。稀释前,应事先在本文件规定条件下对稀释气进行检查,应在待测组分处无杂质峰流出,否则应予以修正。
6仪器
6.1气相色谱仪
配置带有气体进样阀、反吹系统、切换系统和氦离子化检测器的气相色谱仪。该仪器对本文件所规定的最低检测含量的杂质所产生的峰高应至少大于噪音的两倍。典型的气路连接图见图1、图2、图3,图中各阀的默认状态均为关闭。满足本文件分离和定量效果的其他进样、反吹和切换装置也可使用。
标引序号说明:
1-定量环;2-样品入口;3-放空端;4-载气1入口;5-柱1;6-阻尼;7-载气2入口;8-柱2;9-PDHID;10-载气3入口;11-柱3;12-阀1;13-阀2;14-阀3
图1条件1的气路连接图
标引序号说明:
1-定量环;2-样品入口;3-放空端;4-载气1入口;5-柱1;6-阻尼;7-载气2入口;8-柱2;9-柱3;10-PDHID;11
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