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SH
中华人民共和国石油化工行业标准
SH/T1845—2024
塑料聚丙烯中1,2-二氯苯/1,2,4-三氯苯可溶级分含量的测定升温淋洗分级法
Plastics-Determinationof1,2-dichlorobenzene/1,2,4-trichlorobenzenesolublematterfractionsinpolypropylene-Temperaturerisingelutionfractionationmethod
点击此处添加与国际标准一致性程度的标识
(完成时间:2023-1-19)
2024-03-29发布2024-10-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布
I
SH/T1845—2024
前言
本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定
起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国石油化工集团有限公司提出。
本文件由全国塑料标准化技术委员会石化塑料树脂产品分技术委员会(SAC/TC15/SC1)归口。
本文件起草单位:中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院、中石化(北京)化工研究院有限公司、北京燕山石化高科技术有限责任公司、中国石油天然气股份有限公司抚顺石化分公司、国家能源北京低碳清洁能源研究院、浙江石油化工有限公司、万华化学集团股份有限公司、北京亿路达机电设备有限公司。
本文件主要起草人:王莉、罗春霞、吴彦瑾、刘慧杰、杜斌、段雪蕾、陈商涛、肖爱玲、张红、史清军、魏琳。
1
SH/T1845—2024
塑料聚丙烯中1,2-二氯苯/1,2,4-三氯苯可溶级分含量的测定升温淋洗分级法
警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本文件规定了聚丙烯在1,2-二氯苯/1,2,4-三氯苯中室温到样品完全溶解温度范围内,各温度区间
可溶级分含量的测定方法。
本文件适用于聚丙烯树脂,包括均聚聚丙烯(PP-H)、丙烯耐冲击共聚物(PP-B)和丙烯无规共
聚物(PP-R)。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T2035塑料术语及其定义(GB/T2035—2008,ISO472:1999,IDT)
3术语与定义
GB/T2035界定的以及下列术语和定义适用于本文件。3.1
聚丙烯可溶级分含量thedistributionofsolublefractionsinpolypropylene
ωi
聚丙烯样品在升温淋洗分级过程中,不同温度区间溶解的样品组分含量。注:本文件中溶剂为1,2-二氯苯或1,2,4-三氯苯。
4方法概要
将样品在高温下完全溶解,然后将样品溶液在溶解温度下注入填充柱中,采用程序降温缓慢降低样品溶液温度。聚丙烯各组分由于结晶能力不同,于降温过程中在不同温度下分别结晶析出。当填充柱温度降低至35℃,将剩余样品溶液洗出并测试其浓度。然后逐渐升高填充柱温度,结晶组分在不同温度下溶解洗出并测试其浓度,至样品所有组分溶解洗出。红外检测器对淋洗液中聚丙烯浓度进行连续检测,
2
SH/T1845—2024
计算得到样品不同温度下的可溶物含量。方法B在方法A的基础上,在降温结晶过程中在填充柱中注入溶剂流动相。
5试剂
5.1溶剂:1,2-二氯苯或1,2,4-三氯苯,纯度大于或等于98%。
5.2抗氧剂:酚类抗氧剂(如2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚),化学纯。
6仪器设备
6.1升温淋洗分级仪
仪器的主要组成部分包括控温系统、溶剂储瓶、废液瓶、泵系统、进样系统、填充柱、红外检测器
和数据采集及处理系统等。
a)控温系统:35℃~160℃范围温度可控,控温精度为±0.1℃。升温速率或降温速率为0.1℃
/min~40℃/min。
b)溶剂储瓶及废液瓶:体积可以容纳足够多的溶剂及废液,保证测试过程中溶剂的连续性和均一
性。
c)泵系统:方法A液相泵流速为0.5mL/min~1
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