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食品样品制样作业指导书

一、前言

食品样品制样是食品营养分析工作的关键环节，涉及到营养素分析数据的准确性和可靠性。因此，正确的样品制备操作至关重要。为了确保食品营养分析的可靠性，特编写此指导书。

二、食品样品制备的基本原则

1.样品制备应具有代表性。样品必须是完整、均匀的，并能够代表该批次食品的整体特征。

2.样品制备应符合分析所需。根据不同的食品营养成分的分析标准和要求，进行不同的样品处理方法和技术。

3.样品的制备过程应规范、标准化。制备样品过程中，应严格按照操作规程进行操作，并注意卫生和安全。

三、样品制备方法

1.水分测定样品

水分测定样品的制备方法主要包括以下几个步骤：

(1)取样：将大约10-20g的样品按卫生标准取出。

(2)加热：将取出的样品在灰色铝皮纸上摊放均匀，放入平板电热子里加热至恒定重量为止。

(3)冷却：取出样品，用电风扇或室温自然冷却到近室温度。

(4)称量：称取样品并称重，以克为单位。

(5)样品分析：将称量好的样品放入水分测定仪器中进行分析。

2.粗蛋白测定样品

粗蛋白测定样品的制备方法主要包括以下几个步骤：

(1)取样：将样品按卫生标准取出，大约需10-20g。

(2)挥发性物质的蒸发：将取出的样品放入备有沥水返回管的锥形瓶内，加入硫酸铜，并加入片状细铜于管口，使挥发性物质被吸收。放置离心机中离心10分钟左右。

(3)水解：将瓶子倾斜大约60°，加入3ml氢氧化钠（10g/L），振荡均匀。待放冷却器中冷却后，加入3ml硫酸（5.4mol/L），再次振荡均匀，置炉内加热水浴中，保持沸腾状态约40分钟，冷却到室温。

(4)去除氮：将样品进行蒸发，加入硼酸钠-钙钬柠檬酸混合试剂，低温恒压蒸发，沉淀常规干燥，称重。

3.脂肪测定样品

脂肪测定样品的制备方法主要包括以下几个步骤：

(1)取样：将样品用清洁的刀具切碎成小块或者小颗粒，随后将所取样品称重，记录重量。

(2)挥发性物质的蒸发：将取出的样品放入备有沥水返回管的锥形瓶内，加入硫酸铜，并加入片状细铜于管口，使挥发性物质被吸收。放置离心机中离心10分钟左右。

(3)提取：用乙醚粉碎样品，静置后取适量样品，加入100mL苯，用磁力搅拌器搅拌4h；滤液至滤液量接近75mL时，用琼脂收集渣滓，滤液收集于锥形瓶中。

(4)蒸发：将滤液瓶装入蒸发仪中，加热使苯和乙醚挥发，待全部挥发干燥，再冷却。

(5)称重：用电子天平称重分析。

四、常见问题及处理

1.样品质量不均匀：在取样的时候应该尽量保证样品质量的均匀性，如果确实存在质量不均匀的问题，可以将样品分层处理或者进行大量均匀混合。

2.样品的代表性：有时候由于样品来源的不同，所取的样品可能不能够完整地代表同一批次食品的所有特征。在这种情况下，可以选择采用多点取样的方式来保证样品的代表性。

3.操作不严格或过程不规范：样品制备的过程中，需要严格按照分析规程进行操作，并注意卫生和安全。如果没有掌握好操作技巧或者没有把握好实验数据，可以再次重复实验或与同行交流探讨，寻求其他方法或意见。