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空气质量硫化氢、甲硫醇、甲硫醚和
二甲二硫的测定气相色谱法GB/T14678一93
Airquality-Determinationofsulfurettedhydrogen,methylsulfhydryl,
dimethylsulfideanddimethyldisulfide
-Gaschromatography
适用范围
1.1本方法适用于恶臭污染源排气和环境空气中硫化氢、甲硫醇、甲硫醚和二甲二硫的同时
测定。气相
色谱仪的火焰光度检测器(GC-FPD)对四种成分的检出限为。.2X1。一,-1.0X10-sg,当气
体样品中四
种成分浓度高于1.0mg/m'时,可取1-2mL气体样品直接注入气相色谱仪分析。对1L气
体样品进
行浓缩,四种成分的方法检出限分别为。.2X10-'-1.0X1。一,mg/m',
原理
本方法以经真空处理的1L采气瓶采集无组织排放源恶臭气体或环境空气样品,以聚醋
塑料袋采
集排气筒内恶臭气体样品。硫化物含量较高的气体样品可直接用注射器取样1-2mL,注入
安装火焰光
度检测器(FPD)的气相色谱仪分析。当直接进样体积中硫化物绝对量低于仪器检出限时,则
需以浓缩管
在以液氧为致冷剂的低温条件下对1L气体样品中的硫化物进行浓缩,浓缩后将浓缩管连入
色谱仪分
析系统并加热至100C,使全部浓缩成分流经色谱柱分离,由FPD对各种硫化物进行定量
分析。在一定
浓度范围内,各种硫化物含量的对数与色谱峰高的对数成正比。
试剂和材料
1试剂
1门苯(C,H,):分析纯(有毒),经色谱检验无干扰峰。如有干扰峰则需用全玻璃蒸馏器重新蒸
馏。
(H2S):纯度大于99.9%,实验室制备的硫化氢需进行标定。
1.3甲硫醇(CH;,SH):分析纯。
1.4甲硫醚I(CH,)2S口:分析纯。
1.5二甲二硫[(CHs)2S2]:分析纯。
1.6磷酸(H,PO,):分析纯。
1.7丙酮(CH,000H,):分析纯。
1.8液态氧。
2色谱仪载气和辅助气体
2.1载气:氮气,纯度99.99%,用装5A分子筛净化管净化。
2.2燃烧气:氢气,纯度99.9000
2.3助燃气:空气,经活性炭和硅胶过滤。
3333333333子333
国家环境保护局1993一09-18批准1994一03一15实施
GB/T14678一93
4仪器与装2
4.1分析仪器
4.1.1色谱仪:配备火焰光度检测器的气相色谱仪。
4.1.2记录器:与仪器相匹配的记录器或色谱微处理机。
4.1.3色谱柱:
4.1.31色谱柱规格:3mXmm,硬质玻璃。
4.1.3.2色谱柱固定相:以静态法在高效chromsorb-G(60^-80目)担体上涂溃2s%P,P-氧二
丙睛。
4.1.3.3色谱柱充填与老化:色谱柱接检测器的一端充填石英棉并接真空泵,柱另一端接漏
斗,开启泵
后使漏斗内固定相进入色谱柱并轻轻敲打色谱柱使固定相保持均匀,充填后以石英棉塞住色
谱柱另一
端。色谱柱在90℃通氮气条件下老化24h,
4.1.3.4柱效能和最高使用温度:在给定条件下,色谱峰总分离度大于1.0,色谱柱最高使用
温度为
C。
4.2.1采气瓶
4.2,.,1L采气瓶(见图1),采气瓶内表面以。.02mol/L磷酸一丙酮溶液涂溃后,烘干。
4.2.1.2采样前,按图2的方式将瓶内气体排出,使真空度接近负1.OX105Pae
图11L采气瓶
图2采样瓶真空排气装置
图3气袋采样装置
A-真空箱;B-聚酷采气袋;c一抽气泵;D一与采样管连接导管;E气量控制阀
GB/T14678一93
4.2.2气袋采样装W
4.2-2-1气袋采样装置见图3,
4.2.2.2图3中的真空箱由有机玻璃粘合,可打开的上盏与箱体接
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