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(完整)铂坩埚的使用及炽灼残渣

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铂坩埚使用及注意事项

铂又称白金，价格比黄金贵，因其具有许多优良的性质，故经常使用.但在领用时必须有严格的手续和记录。

铂的熔点高达1700℃，化学性质稳定，在空气中灼烧后不发生化学变化,也不吸收水分，大

多数化学试剂对它无侵蚀作用，能耐氢氟酸和熔融的碱金属碳酸盐的腐蚀是铂有别于玻璃、瓷等的重要性质,因而常将其用于沉淀灼烧称重、氢氟酸熔样以及碳酸盐的熔融处理.铂坩埚适用于灼烧沉淀。铂在高温下有较小的挥发性，灼烧时间久后要加以校正。铂在900℃以下使用基本不挥发。

铂质地较软，即使含有少量铑铱的合金也较软(加入少量铑或铱是为了提高其机械强度），所以拿取铂器皿时勿太用力,以免其变形.在脱熔块时，不能用玻璃棒等尖锐物体从铂器皿中刮取，以免损伤内壁;也不能将热的铂器皿骤然放入冷水中，以免发生裂纹。已变形的铂坩埚或器皿可用其形状相吻合的水模进行校正(但已变脆的碳化铂部分要均匀用力矫正）.

铂器皿在加热时，不能与其它任何金属接触，因为在高温下铂易与其它金属生成合金，所

以，铂坩埚必须放在铂三角架上或陶瓷、粘土、石英等材料的支持物上灼烧，也可放在垫有石棉板的电热板或电炉上加热，但不能直接与铁板或电炉丝接触。所用的坩埚钳子应该包有铂头,镍或不锈钢的钳子只能在低温时方可使用。

下列的物质不能直接侵蚀或与其它物质共存下侵蚀铂，在使用铂器皿时应避免与这些物质接触：

l易被还原的金属、非金属及其化合物，如银、汞、铅、铋、锑、锡和铜的盐类在高温下易

被还原成金属，可与铂形成低熔点合金；硫化物和砷、磷的化合物可被滤纸、有机物或还原性气体还原，生成脆性磷化铂及硫化铂.

l固体碱金属的氧化物和氢氧化物、氧化钡、碱金属的硝酸盐、亚硝酸盐和氰化物等，在加

热或熔融时对铂有腐蚀性。碳酸钠、碳酸钾和硼酸钠可以在铂器皿中熔融，但碳酸锂不能.l卤素及可能产生卤素的混合溶液,如王水、溴水、盐酸与氧化剂(高锰酸钾、铬酸盐和二氧化锰等）的混合物、三氯化铁能与铂发生作用。

l 碳在高温时，能与铂作用形成碳化铂.铂器皿若放在碳硅棒电炉内，因有必要的通气装置；

若用火焰加热时，只能用不发光的氧化焰,不能与带烟或发黄光的还原火焰接触,亦不准接触蓝色火焰，以免形成碳化铂而变脆。在铂器皿中灰化滤纸时，不可使滤纸着火。

l成分和性质不明的物质不能在铂器皿中加热或处理。

l铂器皿应保持内外清洁和光亮。经长久灼烧后,由于结晶关系，外表可能变灰，必须及时注意清洁，否则日久后杂质会深入内部而使铂器皿变脆而破坏。

铂器皿的清洗方法

若铂器皿有了斑点，可先用盐酸或硝酸单独处理。如果无效,可用焦硫酸钾于铂器皿中在较低温度熔融5~10min，把熔融物倒掉后，再将铂器皿在盐酸溶液中浸煮。若仍无效,可再试用碳酸钠熔融处理，也可用潮湿的细砂（通过100目筛即0.14mm筛孔）或细金相砂

（0＃)纸轻轻摩擦处理。

炽灼残渣—-特殊元素总结

1。磷酸盐和硅元素

磷酸盐和氧化磷，硅元素都是不挥发的，炽灼结果可能生成盐、络合物等等。

碳化过程中，C,N，S这些东西都能被氧化出去，唯独磷没有合适的途径除去，有可能会与硫酸形成复盐,导致炽灼不尽，无法恒重

硅：熔点1410℃，沸点2355℃

举例1:2002年我们报的一个原料是结构中含磷的,不是磷酸盐，我一开始不知道这回事,作

质量标准时使劲做炽灼做了5天，每次都超标十好几倍，后来江苏所一个老专家告诉我含磷的化合物不需要做炽灼残渣，翻翻药典果然如此。于是我不做了。

在申报材料上写明:“本品含磷,高温下生成复杂不挥发物质干扰炽灼残渣测定,经查药典2000版，××××（此处列几个含磷原料药,页码也列出来）均不进行炽灼残渣测定，故本品暂不制定炽灼残渣检查项目。”

举例2：如果USP标准中残渣规定不得过0.2%,说明他们的原料药的确可以通过，这毋容置疑。我曾经做过一个含P项目,跟国外合作研究，国外寄过来的原料铂金坩埚烧残渣,小于0.1％,我们自己合成的原料，结果也跟楼主的结果一样，超标很多。查了好多原因，最后推测原因是我们合成原