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纳米技术碳纳米管样品的热重表征方法
1范围
本文件提供了在惰性或氧化环境下通过热重分析(TGA)对含有碳纳米管(CNT)的样品进行表征的方
法。
本标准适用于通过对材料中碳物种类型以及非碳杂质(例如金属催化剂颗粒)的定量测量来进行碳
纳米管样品的纯度评估,和对含碳纳米管样品的热稳定性和均匀性进行定性评估。
本标准要求使用附加表征技术确认碳纳米管的存在并核实金属杂质组成。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,
仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本
文件。
GB/T30544.3纳米科技术语第3部分:碳纳米物体(ISO/TS80004-3,Nanotechnologies—
Vocabulary-Part3:Carbonnano-objects,IDT)
3术语和定义
GB/T30544.3界定的以及下列术语和定义适用于本文件。
主要氧化温度primaryoxidationtemperature
TOX’
微分热重曲线上最强峰出现处的温度。
热稳定性thermalstability
固体材料加热到在规定条件下的尺寸稳定性。
注1:热稳定性会受到样品中材料成分的相对比例(3.4)以及纳米管材料的物理特性例如直径、长度、缺陷状态或
表面处理的影响。
均一性homogeneity
一种特性或一种成分(3.4)均匀分布于一定数量的物质中的程度。
例如:主要氧化温度。
成分constituents
碳纳米管样品中包含的不同组分。
1
注1:碳纳米管样品经常含有不同形式的碳和非碳材料,可以通过TGA曲线中的氧化峰和剩余量进行识别。
单一性monotypic
材料中只含有一种类型的碳纳米材料。
注1:当存在多壁碳纳米管时,单一样品的直径和长度范围可能很窄。
注2:典型的碳纳米管样品含有多种碳纳米材料,包括无定形碳、富勒烯、单壁碳纳米管和多壁碳纳米管。
纯度purity
给定样品中杂质的百分数(重量百分比或质量百分比)。
注1:单独使用TGA不能对样品中各组分的相对含量和所有含碳产物进行量化,但可以定量非挥发性杂质(例如金
属催化剂)水平。
品质quality
碳纳米管样品的整体评价。
注1:优质的碳纳米管材料应该具有高纯度(3.6)、结构完整和均一性(3.3)。
注2:通过给出剩余量和氧化温度,TGA能够一定程度对碳纳米管材料进行品质评估。
注3:有些单壁碳纳米管材料具有较高纯度(即净质量分数为100%)但同时有较多处缺陷,这将导致其物理性质改
变,降低了单壁碳纳米管材料的品质。
4缩略语和符号
下列缩略语和符号适用于本文件。
CNT:碳纳米管(carbonnaotube)
CVD:化学气相沉积法(chemicalvapourdeposition)
DSC:差示扫描量热法(differentialscanningcalorimetry)
DTGC:微分热重曲线(derivativethermogravimetriccurve)
HiPco:高压CO歧化法(highpressureCOconversion)
MWCNT:多壁碳纳米管(multi-wallcarbonnanotube)
SWCNT:单壁碳纳米管(single-wallcarbonnanotube)
TGA:热重分析(thermogravimetricanalysis)
TOX:氧化温度
W:加热后剩余量
res
5TGA原理
测量
5.1.1基本功能上,TGA是在特定的加热速率下,测试样品随温度变化时质量损失的方法。为了实现
这一目标,TGA需要对质量、温度和温度变化进行精确测量。材料质量的变化、材料的成分及其
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